대황에서 에모딘을 추출, 분리, 동정하는 과정에는 무엇이 관련되어 있나요?

대황에서 에모딘의 추출, 분리 및 동정

(1) 산 가수분해

1. 산 학습 가수분해 방법

2. 대황 ​​분말 잔류물의 산 가수분해를 얻습니다

2. 실험 원리

대황의 안트라퀴논 화합물은 결합 상태와 자유 상태의 두 가지 상태를 갖습니다. 유리 안트라퀴논 화합물을 얻으려면, 안트라퀴논 화합물을 아글리콘 형태로 유리시키기 위해 산 가수분해가 필요합니다.

3. 방법

대황가루 10g

20H2SO4를 직화로 가열하고 1시간 동안 환류시킨 후 흡입여과한다

잔류물을 여과한다

물로 씻어 중화, 건조

여과물

IV. 주의사항

1. 물로 씻어 중화시키는 과정

2. 약 잔여물을 풀어서 건조시켜야 합니다.

3. 가수분해물은 산성이 강하므로 손에 직접 닿지 않도록 하세요.

5. 생각해 볼 질문

1. 산성수를 가열할 때 환류 장치를 사용해야 하는 이유는 무엇입니까?

2. 대황에서 안트라퀴논 아글리콘을 얻는 다른 방법이 있나요?

(2) 총 하이드록시안트라퀴논 아글리콘의 추출

1. 실험 목적

1. 연속 환류 추출법을 익힌다.

2. 대황에서 전체 하이드록시안트라퀴논 아글리콘 추출물을 얻습니다

2. 실험 원리

아글리콘은 친유성 성분이며 에테르로 추출됩니다.

3. 실험방법

케이크를 여과

Soxhlet 추출기에 넣고 Et2O 150ml를 넣고

2.5시간 동안 추출한다(추출 액체는 무색입니다)

Et2O 액체(대황의 총 하이드록시안트라퀴논 아글리콘)

IV. 종이 튜브 포장 방법: 원칙 약용 분말은 그렇지 않습니다. 누출

2. 추출기 설치 방법

(1) 종이 튜브의 높이는 측면 튜브의 높이를 초과하지 않습니다;

( 2) 약용분말 높이는 사이펀 높이를 넘지 않아야 하며,

(3) 실 끝은 튜브 안에 들어가고 추출기는 닫힌 상태로 유지됩니다.

3. 용제 붓는 방법

추출기 상단에서 50ml를 부어 분말을 담그고, 100ml를 바닥이 평평한 플라스크에 붓는다.

4. 온도 조절

용매 증기는 응축기 튜브의 두 번째 볼에 도달하고 수조 온도는 약 60°C입니다.

5. 실험 중에는 환기를 유지하고 에테르가 휘발되지 않도록 노력하십시오.

6. 바닥이 평평한 플라스크는 건조된 상태여야 합니다.

5. 생각해 볼 문제

1. 환류 추출과 비교하여 이 방법의 장점은 무엇입니까?

2. 추출에 사용할 수 있는 다른 용매는 무엇입니까?

3. 바닥이 평평한 플라스크에 물이 있으면 어떻게 될까요?

4. 용매 증기에서 응축기 튜브의 두 번째 볼까지 온도가 제어되는 이유는 무엇입니까?

(3) PH 기울기 추출

1. 실험 목적

1. PH 기울기 추출 방법과 원리를 알아봅니다.

2 . 조 에모딘 얻기

2. 실험 원리

라인, 에모딘, 알로에-에모딘, 크리소파놀, 에모딘 메틸 에테르의 다양한 산성 강도에 따라 다양한 강도의 에모딘이 사용됩니다. .알칼리성 물로 추출하여 에모딘을 얻습니다.

3. 실험방법

1. 분리방법

디에틸에테르 용액(T)

↓120ml(40mlX3)2.5NaHCO3

p>

↓------------↓

에테르 액체 (1) NaHCO3 액체

↓120ml(40mlX3)2.5Na2CO3

↓---------------------------- ↓

에테르액 (2) Na2CO3액

↓120ml(40mlX3)2.5Na2CO3 ↓pH3 조정

↓--------↓ 강수량

Na2CO3 액체 에테르층(3)

↓100ml(25mlX4)0.5NaOH

↓------↓

NaOH 에테르층(4)

2. TLC 후속검사

실리카겔-CMC-Na

현상제: Pet-EtOAc(7:3) )

시료 : 에테르용액(T, 1-4)

IV. 주의사항

1. 사용 전 분액깔때기가 새는지 확인하세요.

2. 에테르 추출물을 분별깔때기에 붓는다. 병에 침전물이 남아 있을 경우 추출할 알칼리 용액으로 씻어낸 후 침전물이 모두 침전될 때까지 분별깔대기에 붓는다. 용해.

3. 유화층 형성에 대한 해결 방법은 다음과 같습니다.

(1) 가볍게 흔듭니다.

(2) 오랫동안 방치합니다. ;

(3) 헤어드라이어로 가열

(4) 유리막대로 교반

(5) 흡입여과

4. 완전히 층화되도록 방치한 후 물층을 풀어줍니다.

5. 생각해 볼 질문

1. 추출 시 알칼리수층의 색상은 무엇입니까?

2. 5가지 안트라퀴논 화합물의 극성과 산성도를 비교합니다.

3. TLC에서 5가지 안트라퀴논 성분의 Rf 값의 순서는 무엇입니까?

4. 에모딘을 추출할 때 알칼리수에 에테르가 소량 포함되어 있으면 산성화 후 침전이 되나요?

5. 다양한 안트라퀴논 성분의 분리 여부를 판단하는 근거는 무엇입니까?

6. 이 방법보다 더 완벽한 실험 조건을 설계할 수 있나요? 실험 방법 및 검증 계획을 작성합니다.

(4) 컬럼크로마토그래피를 이용한 에모딘 정제

1. 실험목적

1. 실리카겔 컬럼크로마토그래피의 분리방법을 익힌다.

2. 고품질의 emodin을 얻습니다.

2. 실험 원리

rhein, emodin, aloe-emodin, chrysophanol 및 emodin methyl ether의 극성 차이에 따른 분리.

3. 실험 방법

1. 컬럼 패킹 방법: 100~200메쉬 실리카겔 10g을 컬럼 바닥에 흡수성 솜으로 채운다.

요구 사항: 기포 없이 균일하고 매끄럽고 단단한 원통 표면.

건식 컬럼 패킹: 작은 깔때기 방식, 하단 피스톤을 열고 실리카겔을 컬럼에 고르게 붓습니다.

습식 컬럼 패킹: 실리카겔과 용리액을 균일하게 혼합합니다. 기포가 없으면 하단 피스톤이 열리고 기둥에 부어집니다.

2. 샘플 추가 방법

요구 사항: 원본 리본이 작고 균일합니다.

건식 샘플 로딩: 샘플을 소량의 아세톤에 녹인 후 실리카겔 소량(뿔 스푼 반)을 넣고 잘 섞은 후 아세톤을 증발시킨 후 위에 로딩합니다. 열의.

습식 로딩 방식: 시료를 소량(lt; 1ml)의 용리액에 용해시킨 후 피펫을 사용하여 컬럼 상단으로 옮깁니다.

3. 용출 및 수집: 용리액을 추가하여 용출하고, 리본이 세척되면 병을 사용하여 섹션별로 수집합니다.

분할 기준: (1) 리본 색상

(2) 10~15ml/병

용리액: Pet-EtOAc (7:3 )

4. 합하여 농축한다: TLC 후속검사를 하고, 에모딘 액을 합하여 약 5ml로 회복시킨다.

5. 결정화를 위한 크리스탈 배치

주의사항

1. 물을 넣지 마세요. 컬럼의 경우 하단 피스톤이 열려야 합니다.

3. 용리액은 컬럼 평면보다 낮아서는 안 됩니다.

5. 생각해 볼 질문

1. 습식 컬럼 패킹과 건식 컬럼 패킹의 특성을 비교해보세요.

2. 습식 시료 로딩과 건식 시료 로딩의 특성을 비교해보세요.

(5) 확인

1. 실험 목적

1. 안트라퀴논 화합물의 발색

2. 에모딘의 녹는점 측정

2. 실험내용

1. 녹는점: 에모딘(256~257℃)

2. 색반응: 에모딘과 루비아신의 색차(디스크) 반응)

시약: NaOH, 0.5 MgAc2

3. 생각해 볼 질문

1. 에모딘과 루비아딘 색소의 정성반응 후? 구조와 색상의 관계는 무엇입니까?

2. 기타 식별 방법