주, 차, 미량 원소의 측정, 유도 결합 플라즈마 원자 방출 스펙트럼.

이 방법은 화학 탐사 샘플에서 미량 원소 바륨, 베릴륨, 세륨, 코발트, 구리, 란탄, 리튬, 망간, 니켈, 스칸듐, 스트론튬, 바나듐, 아연 및 상수 원소 산화 칼슘, 산화철, 산화 마그네슘, 산화 나트륨의 측정 방법을 규정하고 있다.

이 방법은 강 퇴적물과 토양 샘플 중 상술한 원소의 측정에 적용된다.

이 방법의 검출 제한 (3S) 과 측정 범위는 표 1 및 표 2 에 나와 있습니다.

표 1 주요 요소의 검출 한계 및 측정 범위

표 2 에서 미량 원소의 검출 한계 및 측정 범위

2 규범 참조 문서

이 방법의 이 부분에서 다음 문서의 조항은 참조를 통해 이 부분의 조항이 됩니다.

다음 날짜 없는 참조 문서의 최신 버전이 이 방법에 적용됩니다.

GB/T2000 1.4 표준 작성 규칙 제 4 부: 화학 분석 방법.

GB/T 14505 암석 및 광석 화학 분석 방법의 통칙.

GB6379 실험 방법의 정확도는 실험실 간 실험을 통해 표준 실험 방법의 반복성과 재현성을 확인했다.

Gb/t 14496-93 지구 화학 탐사 용어.

3 방법 요약

샘플은 염산, 질산, 수소산, 과염소산냉용해로 밤을 지새우며 다음날 과염소산 백연이 배출될 때까지 가열분해한다. 염산이 용해된 후 플러그가 있는 10mL 플라스틱 파이프로 옮겨져 성형됩니다. 용액을 플라즈마 불에 도입하여 선택한 파장 아래에서 각 원소 이온과 원자의 방출 스펙트럼 강도를 측정합니다. 기기는 자체 컴퓨터를 가지고 각 원소의 함량을 계산하고, 기체의 영향을 교정하고, 각 원소의 함량에 대한 분석 보고서를 직접 인쇄한다.

4 시약

달리 명시되지 않는 한 분석에는 순수 시약 및 증류수 (탈 이온수) 또는 끓는 증류수 분석만 사용됩니다. 공백 실험에서 사용된 시약 중 해당 방법에 나열된 해당 요소를 초과하는 각 방법에 대한 테스트 제한이 감지되어 샘플에 있는 해당 요소의 저량 측정에 영향을 미쳤음을 확인한 경우 시약 정제를 수행해야 합니다.

4. 1 과염소산 (ρ1.67g/밀리리터)

순도가 매우 좋다.

4.2 질산 (ρ1.40g/밀리리터)

4.3 염산 (ρ1..19g/ml)

4.4 불화수소산 (ρ1..13g/ml)

순도가 매우 좋다.

4.5 염산 (1+ 1)

4.6 염산 (1+9)

4.7 질산 (1+ 1)

4.8 황산 (ρ1.84g/밀리리터)

순도가 매우 좋다.

4.9 황산 (1+ 1)

4. 10 바륨 표준 용액 [ρ (Ba) = 1.000 밀리그램/밀리리터]

1.5 160 그램을 105℃ 건조 2 시간 스펙트럼 순수 염화 바륨에 넣고100ml 비이커에 50 을 넣는다

4. 1 1 코발트 표준용액 [ρ (Co) = 100 마이크로그램/밀리리터]

0. 1000g 순도 [w (co) = 99.9%] 의 금속 코발트를 250mL 비이커에 넣고 20mL 질산 (4.7), 미세 용해,/KLOC 로 넣는다.

4. 12 구리 표준 용액 [ρ (Cu) = 100 마이크로그램/밀리리터]

0. 1000g 순도가 [w (Cu) = 99.95%] 인 금속구리를 100mL 비이커에 넣고 20mL 질산 (4.7) 을 넣는다.

4. 13 란탄 표준 용액 [ρ (La) = 100 마이크로그램/밀리리터]

0. 1 173g 800 C 를 통해 타는 스펙트럼 순수 산화란탄을 100mL 비이커에 넣고 물로 적셔1을 넣는다.

4. 14 망간 표준 용액 [ρ (Mn) = 1.000 밀리그램/밀리리터]

1.000g 순도가 [w (Mn) = 99.95%] 인 금속망간을 100mL 비이커에 넣고 20mL 질산 (4.7) 마이크로를 넣는다

4. 15 니켈 표준용액 [ρ (Ni) = 100 마이크로그램/밀리리터]

0. 1000g 순도가 [w (Ni) = 99.95%] 인 금속 니켈을 100mL 비이커에 넣고 20mL 질산 (4.7) 을 넣는다.

4. 16 스트론튬 표준 용액 [ρ (Sr) = 1.000 밀리그램/밀리리터]

2.4 153g 는 건조기에서 낮과 밤의 스펙트럼을 건조시킨 순수 질산 스트론튬을 250mL 비이커에 넣고 물을 녹여 1000mL 용량병으로 옮긴 후, 물로 스케일로 희석하여 고르게 준비한다고 합니다.

4. 17 바나듐 표준용액 [ρ (V) = 200 마이크로그램/밀리리터]

0.4593g 를 건조기에서 이틀 이상 건조시킨 스펙트럼은 순수 브롬산 암모늄 (NH4VO3) 으로 100mL 비이커에 넣고 20mL 질산 (4.7) 미열 용해를 넣어1000 으로 옮긴다고 합니다

4. 18 아연 표준용액 [ρ (Zn) = 250 마이크로그램/밀리리터]

0.2500g 순도가 [w(Zn)=99.95%] 인 금속아연을 100mL 비이커에 넣고 20mL 염산 (4.5) 미열 용해를 넣어/kloc-로 옮긴다고 합니다

4. 19 베릴륨 표준 용액 [ρ(Be)=50 마이크로그램/밀리리터]

0. 1388g1000 C 를 통해 타는 스펙트럼 순수 산화 베릴륨을 100mL 비이커에 넣고100 을 넣는다.

4.20 세륨 표준 용액 [ρ (Ce) = 100 마이크로 그램/밀리리터]

0. 1228g 순도가 [w (CEO 2) = 99.95%] 인 산화세륨을 100mL 비이커에 20mL 질산 (4.7) 과 몇 방울을 넣는다.

4.2 1 스칸듐 표준 용액 [ρ (SC) = 1.00 밀리그램/밀리리터]

0. 1534g 순도가 [w (Sc2O3) = 99.95%] 인 삼산화스칸듐을 100mL 비이커에 20mL 염산 (4.3) 을 넣는다 접시를 약간의 물로 깨끗이 씻고 소금물에 계속 쪄서 10mL 염산 (4.3) 을 넣고 100mL 용량병으로 옮긴 후, 물로 스케일로 희석하여 고르게 준비한다.

4.22 알루미늄 표준 용액 [ρ (Al2O3) = 10.0 밀리그램/밀리리터]

순도 5.2925g [W (알) = 99.95%] 인 금속알루미늄을 250ml 비이커에 넣고100ml 염산 (4.3) 과 소량의 질산용해를 넣고 녹인 후/Kloc-0 을 넣는다

4.23 철 표준용액 [ρ (Fe2O3) = 5.00 밀리그램/밀리리터]

스펙트럼 순수 산화철 5.000g 을 250ml 비이커에 넣고100ml 염산 (4.3) 용해를 넣고1000ml 용량병으로 옮겨 물로 희석하여 눈금으로 고르게 준비한다.

4.24 산화 칼슘 표준용액 [ρ (Cao) = 5.00 밀리그램/밀리리터]

8.9239g 을120 C 에서 건조시킨 스펙트럼 순수 탄산칼슘을 250ml 원추형 병에 넣고 50ml 의 물을 넣고 표면 접시를 덮고 병벽을 따라 여러 번 50ml 염산 (4.3) 을 넣어 모든 탄산칼슘을 녹여 끓이고 이산화탄소를 제거하고 식힌다.

4.25 마그네시아 표준용액 [ρ (MgO) = 5.00 밀리그램/밀리리터]

5.000g 800 C 에서 65438±0h 를 태운 산화마그네슘을 250ml 비이커에 넣고 65438 000ml 염산 (4.5) 미세 열 용해를 넣어 65438 0000ml 용량병으로 옮긴 후 물로 희석하여 눈금으로 고르게 흔들었다고 합니다.

4.26 티타늄 표준 용액 [ρ (Ti) = 1.00 밀리그램/밀리리터]

1.6680g 경1000 C 로 타는 스펙트럼 순수 이산화 티타늄을 30mL 도자기 도가니에 넣고 15g 초황산 칼륨을 넣고 도자기 도가니를 덮고 고온로에 넣는다. 도가니를 청소하고 용액이 명확해질 때까지 가열한 다음 냉각시킵니다. 1000mL 용량 병으로 옮겨서 100mL 염산 (4.5) 을 넣고, 물로 스케일로 희석하여 고르게 준비한다.

4.27 리튬 표준 용액 [ρ (Li) = 100 마이크로그램/밀리리터]

0.5323g 를105 C 건조 2 시간의 스펙트럼 순수 탄산 리튬에 넣고 150mL 삼각비이커에 넣고 다이얼을 덮고 컵 벽을 따라 10mL 염산을 첨가한다고 합니다. 끓는 데우고, 이산화탄소를 제거하고, 냉각하고, 1000mL 용량병으로 옮기고, 물로 눈금으로 희석하여 고르게 준비한다.

4.28 산화 나트륨 표준 용액 [ρ (Na2O) =1.00mg/밀리리터]

500 C 에서 30 분 동안 구운 스펙트럼 순수 염화나트륨을100ml 비이커에 녹여1000ml 용량병으로 옮겨 물로 눈금으로 희석하고,1000ml 용량병으로 옮긴다고 합니다.

4.29 혼합 표준 작동 용액

표 3 을 참조하십시오.

표 3 혼합 표준 작동 용액의 원소 조합 및 농도

4.29. 1 ρ (코발트) = 1.0 마이크로그램/밀리리터, ρ (구리) =2.0 마이크로그램/밀리리터, ρ (니켈) =; 50.00mL 바륨 표준 용액 (4. 10), 10.00mL 코발트 표준 용액 (4. 1 1) 으로 나뉜다

4.29.2 ρ(Be)=0.25μg/mL, 5.00mL 베릴륨 표준 용액 (4. 19) 을 1000mL 용량 병에 나누어 넣는다

4.29.3 ρ(Ti)=60 마이크로그램/밀리리터, ρ(MgO)=250 마이크로그램/밀리리터, ρ(CaO)=500 마이크로그램/밀리리터, ρ (Fe2O3 분 15.00mL 알루미나 표준 용액 (4.22), 20.00mL 산화철 표준 용액 (4.23), 10.00mL 산화 칼슘 표준 용액 (4.24), 5.00mL 산화 마그네슘 표준 용액

4.29.4 ρ(Li)=5.0 마이크로그램/밀리리터, ρ(Na2O)=250 마이크로그램/밀리리터. 5.00mL 리튬 표준용액 (4.27) 과 25.00mL 산화나트륨 표준용액 (4.28) 을 100mL 용량병에 넣어 염산 (4.6) 으로 희석한다.

4.29.5 ρ(Ce)=2.0μg/mL, ρ(Sc)=20μg/mL, 20.00mL 세륨 표준 용액 (4.20) 과 20.00mL 스칸듐 표준 용액 (4.

5 기기 및 재료

5. 1 유도 결합 플라즈마 원자 방출 분광계

근무 조건은 부록 a 에 나와 있다. 다른 모델의 인덕턴스 커플 링 플라즈마 원자 방출 분광기를 사용할 수 있으며, 이는 부록 A 의 조항 A.3 의 색인과 일치합니다. .....

5.2 광전자 증 배관

파장 범위:190nm ~ 7800nm.

5.3 플라즈마 토치 (3 축 동심 토치)

5.4 유리 동축 분무기

5.5 이중 유리 원자화실

5.6 PTFE 도가니

사양: 30mL.

5.7 마개가 있는 눈금이 있는 플라스틱 시험관

규격: 10mL.

6 가지 분석 단계

6. 1 샘플

샘플 입자 크기는 0.097mm 미만이어야 하며, 실온은 건조해야 하며, 작은 맷돌 유리병에 담아 준비한다.

샘플 수입니다. 0. 1g 샘플을 0.0002g 까지 정확하게 불러라

6.2 공백 실험

샘플 분석의 전 과정에서 이중 공백 실험을 진행하다.

6.3 품질 관리

2 ~ 4 개의 같은 유형의 강 퇴적물이나 토양 1 급 표준 물질 샘플을 선택하여 샘플과 동시에 분석하다.

6.4 결정

6.4. 1 0. 1000g 샘플 (6. 1) 을 30mL 폴리에틸렌 (5.6) 에 넣고 몇 방울의 촉촉함을 더합니다. 2mL 과염소산 (4. 1), 2mL 질산 (4.2), 3mL 염산 (4.3), 3mL 수소산 (4.4) 을 넣는다. 온도 조절 전열판에 올려놓고 뚜껑을 덮고 밤을 지냅니다. 다음날110 C 로 가열하고 1.5 ~ 2h 를 유지한다. 뚜껑을 제거하고 과염소산의 흰 연기가 배출되어 2mL 염산 (4.5) 을 넣고 뜨거울 때 스며들어 식힐 때까지 240 C 로 가열한다. 플러그 (5.7) 가 있는 눈금이 있는 10mL 플라스틱 파이프로 옮겨서 물로 눈금으로 희석하여 고르게 준비한다.

6.4.2 예열기 30 분. ICP-AES 에서 부록 A (A. 1) 의 기기 작동 조건에 따라 각 요소에 설정된 파장에서 샘플 용액의 강도 값과 작업 곡선의 각 요소 농도를 동시에 측정합니다. 기기와 함께 제공된 컴퓨터는 부록 B 보정 매트릭스에 따라 농도에 대한 직접 읽기 결과를 제공하고 분석 보고서를 인쇄합니다.

6.5 작업 곡선 그리기

고저 작업 용액의 표준화를 채택하다. 저점은 측정 할 원소가없는 염산 용액 (4.6) 이다. 고점은 인공으로 만든 혼합표준작업용액 (4.29. 1 ~ 4.29.5) 이고, 5 가지 고점 작업용액의 원소조합과 농도는 표 3 에 나와 있다. 6.4.2 절차에 따라 측정하여 컴퓨터에 저장하고, 시스템 소프트웨어에 의해 계산되어 샘플의 각 요소에 대한 농도 값을 계산합니다.

7 분석 결과 계산

컴퓨터에서 테스트된 요소의 행렬 (부록 B 참조) 을 수정하고 다음 공식에 따라 각 요소의 함량을 계산합니다.

지역 지구 화학 탐사 샘플 분석 방법

형식 중: MI-작업 곡선에서 기체 보정 샘플 용액 중 측정된 요소 I 의 양 (부록 B 참조), μ G; M0-작업 곡선에서 빈 시험액에서 측정된 원소의 양, μ (μ g); M--샘플 품질, g

8 정밀도

상수, 미량 및 미량 원소의 정밀도는 표 4 ~ 표 20 에 나와 있습니다.

표 4 정밀도 [W (BA), 10-6]

표 5 정밀도 [w (be), 10-6]

표 6 정밀도 [W (CE), 10-6]

표 7 정확도 [W (CO), 10-6]

표 8 정확도 [W (Cu), 10-6]

표 9 정밀도 [W (La), 10-6]

표 10 정밀도 [W (Li), 10-6]

표 1 1 정밀도 [W (Mn), 10-6]

표 12 정밀도 [W (Ni), 10-6]

표 13 정밀도 [W (SC), 10-6]

표 14 정확도 [W (Sr), 10-6]

표 15 정밀도 [W (V), 10-6]

표 16 정밀도 [W (Zn), 10-6]

표 17 정밀도 [W (Cao), 10-2]

표 18 정밀도 [w (TF2O3), 10-2]

표 19 정확도 [W (MgO), 10-2]

표 20 정밀도 [W (Na2O), 10-2]

첨부 a

(정보 부록)

A. 1 기기 작동 조건

표 A. 1 기기 작동 조건

A.2 요소의 파장 분석

표 A.2 분석 요소의 파장

A.3 기기 매개변수

A.3. 1 기기 해상도 ≤ 0.04nm

A.3.2 정확도: 기기가 40 분 예열된 후 농도가 1μg/mL 인 표준 용액으로 10 회를 측정하며 상대 표준 편차는 ≤1.5 에 해당한다.

A.3.3 안정성: 기기 예열 40min 후 농도가 65438 0 μ G/ML 인 표준 용액으로 2h 내 65438±00min 마다 총 65438 02 회, 상대 표준 편차는 ≤3% 입니다.

A.3.4 작업 곡선의 선형: 작업 곡선의 선형 상관 계수 ≥0.999 입니다.

추가 레코드 b

(정보 부록)

B. 1 행렬 요소 간섭 보정

기체 원소의 각 분석 요소에 대한 간섭을 공제하기 위해 기체 보정법을 채택하였다. 즉, 행렬 요소의 각 분석 요소에 대한 곱셈 간섭 계수 KMj 및 가산 간섭 계수 KAj 가 분석 프로그램에 KMj 및 KAj 를 채우고, 컴퓨터는 시스템 소프트웨어에 따라 분석 결과를 자동으로 다음과 같이 수정합니다.

지역 지구 화학 탐사 샘플 분석 방법

형식 중: ci--수정 된 분석 요소 I 의 분석 결과; Cci--수정되지 않은 분석 요소 I 의 분석 결과; Kmj----간섭 요소 j 의 곱셈 간섭 계수; CJ- 간섭 요소 j 의 농도; Kaj- 간섭 요소 j 에 대한 추가 간섭 계수입니다.

형식 중: Ci, Cci, Cj 주 매스 요소, 산화물 화학으로 측정할 때 측정 단위는% 입니다. 미량 및 미량 원소가 원소 상태로 측정될 때 측정 단위는 μg/g/g 이며 간섭 계수 KMj 와 KAj 가 사용되기 때문에 기체 효과와 스펙트럼 간섭이 기본적으로 제거됩니다.

B.2 는 프랑스 JY 사의 JY38/48 인덕턴스 커플 링 플라즈마 원자 방출 분광계를 사용합니다.

간섭 계수는 표 B. 1 에 나와 있습니다.

표 B. 1 간섭 계수

계속됨

액세서리 c

(정보 부록)

C. 1 통계 및 실험실 간 테스트 결과에서 얻은 기타 데이터

표 C. 1 부터 표 C. 17 까지.

이 방법의 정밀한 협력 데이터는 여러 실험실의 방법 협력 연구에 제공된 결과를 통계적으로 분석하여 얻은 것이다.

표 C. 1 에서 C. 17 까지 각 농도에 대한 모든 데이터를 나열할 필요는 없지만 농도별 매개 변수를 3 개 이상 나열합니다.

C.1..1테스트 결과에 허용되는 실험실 수 (평균 및 분산 테스트 후 경계를 벗어나는 실험실 데이터 제외) 를 나열합니다.

C. 1.2 방법의 상대 오차 매개변수를 나열하고 다음과 같이 계산합니다. 공식에서는 여러 실험실에서 측정한 평균값이고, x0 은 표준 물질의 표준 값입니다.

C. 1.3 방법에 대한 정밀도 매개변수를 나열합니다. 공식은 다음과 같습니다. 여기서 Sr 은 반복 표준 편차입니다. SR 은 재현성의 표준 편차입니다. GB/T2000 1.4 에 나열된 매개변수의 이름을 일치시키기 위해 이 방법의 정밀도 테이블 이름은 "반복 변형 계수" 및 "재현 변형 계수" 입니다.

C. 1.4 는 이 방법의 상대 정밀도 매개변수를 나열합니다. 상대 정밀도는 측정 값 (평균) 이 true 를 차지하는 비율입니다.

표 C. 1 Ba 통계 결과 표

표 C.2 Be 통계 결과 표

표 C.3 Ce 통계 결과 표

표 C.4 일산화탄소 통계 결과 표

표 c. 5 Cu 통계 결과 표

표 C.6 로스앤젤레스 통계 결과 표

표 C.7 리 통계 결과 표

표 C.8 Mn 통계 결과 표

표 c. 9 Ni 통계 결과 표

표 C. 10 Sc 통계 결과 표

표 C. 1 1 Sr 통계 결과 표

표 C. 12 V 통계 결과 표

표 C. 13 Zn 통계 결과 표

표 C. 14 CaO 통계 결과 표

표 C. 15 TFe2O3 통계 결과 표

표 C. 16 MgO 통계 결과 표

표 c. 17 Na2O 통계 결과

설명을 덧붙이다

이 방법은 중국 지질조사국이 제시한 것이다.

이 방법은 우한 암석 광산 종합 테스트 센터 기술에 의해 귀결된다.

이 방법은 우한 암석 광산 종합 시험 센터에서 초안을 작성했다.

이 접근법의 주요 초안 작성자: 곰.

이 방법의 정밀도 협동실험은 우한 암광종합테스트센터의 강보림과 엽가령 조직에서 실시한다.