코디 어 라이트 합성의 실험 결과 및 토론

커서 캘리퍼스로 측정한 12 샘플의 평균 높이는 42 입니다. 3 mm, 평균 지름은 18 입니다. 1 mm, 평균 밀도는 1 입니다. 67 그램/입방 센티미터. 서로 다른 비율의 샘플 간의 차이는 매우 작아서 거의 무시할 수 있다.

커서 캘리퍼스를 사용하여 굽기 전후의 성형 샘플의 높이와 지름을 측정하고 기록하며 표 6 과 같이 소성 샘플의 세로 및 가로 수축률을 계산합니다. 8.

일반적으로 소결 샘플의 수축률은 온도가 높아지면 증가하고 세로 수축률은 가로 수축률보다 훨씬 높습니다. 항온 시간이 길어짐에 따라 샘플의 수축률이 증가하는 경향이 있다. A 시리즈 샘플의 수축률은 B 시리즈와 C 시리즈보다 높고, B 시리즈와 C 시리즈의 차이는 크지 않다. 합성샘플의 수축률이 높아진 것은 산세 없는 연탄회 불순물 함량이 높고 소결 시 생성되는 액상 함량이 높기 때문이다. B 와 C 시리즈의 측면 수축률은 공업용 청석의 6% 에 가깝다.

시편의 수축은 주로 고온에서 연탄가루 입자와 연탄가루의 속이 빈 마이크로볼이 녹아서 발생한다. 5 h 를 가늘게 갈아도 샘플에서 여전히 많은 수의 마이크로볼을 발견할 수 있는데, 그 지름은 몇 미크론 이하이다. 가는 맷돌 시간을 늘려도 소용이 없지만, 청석의 형성과 재결정은 이 영향을 부분적으로 상쇄할 수 있을 뿐이다. 따라서 연탄가루로 직접 소결 청석 제품을 준비하는 것은 비현실적이다. 생산 과정에서 수축률이 너무 커서 소결 제품의 외관 크기를 조절하기가 어렵기 때문이다. 연탄회를 원료로 내화재나 도자기 제품을 준비할 때, 연탄가루의 소결물만이 원료로 사용할 수 있으며, 2 차 소결 후 수축률이 크게 낮아진다. 따라서, 높은 알루미늄 플라이 애쉬 합성 코디 어 라이트 단지 내화물 또는 세라믹 재료의 원료로, 직접 내화물 또는 세라믹 제품을 만들 수 없습니다, 충분 한 관심을 불러 일으키 다 해야 합니다.

(2) 합성 샘플의 물리적 특성

배수교체법 (아르키메데스 방법) 을 통해 합성 청석 샘플의 물리적 성능을 표 6 에 나와 있습니다. 9.

표 6. 8 소결 코디 어 라이트 샘플의 수축률

표 6. 9 소결 코디 어 라이트 샘플의 물리적 특성

표 6 에서 볼 수 있습니다. 9, A 시리즈 샘플의 흡수율과 현기공률은 B 시리즈 및 C 시리즈 샘플보다 현저히 낮으며, A 시리즈 샘플의 겉보기 부피 밀도도 B 시리즈 및 C 시리즈 샘플보다 약간 낮습니다. A→B→C 로 합성된 코디 청석 샘플의 흡수율은 0 이다. 32%→8.26% →6. 겉보기 다공성은 0. 55% 입니다. 66% →19.74% →16.11%,평균 밀도가 변경되었습니다. B 시리즈 샘플의 흡수율과 현기공률은 상대적으로 높으며, 이는 이 샘플 재료 중 산세 연탄가루의 함량이 C 시리즈보다 약간 높다는 것과 관련이 있다.

밀도 변화로 볼 때 c 시리즈 샘플이 가장 높다. 같은 시리즈의 샘플에서는 온도가 높아지고 항온 시간이 길어짐에 따라 합성 샘플의 흡수율과 현기공률이 감소하는 추세로 감소폭이 크다. 샘플 밀도가 떨어지는 추세지만 감소 폭이 작기 때문에 소결 샘플에서 코디어 라이트 결정의 성장으로 폐공이 늘어나는 것과 관련이 있을 수 있습니다. 항온 시간은 샘플 밀도에 거의 영향을 주지 않는다. 코디 어 라이트의 이론적 밀도는 2 입니다. 48 g/cm3, 천연 코디 어 라이트의 밀도는 최대 2 입니다. 53 ~ 2.78 g/cm3, 산업 코디 어 라이트의 밀도는 일반적으로 2 입니다. 35 그램/입방 센티미터. 이 실험에서 얻은 코디 어 라이트 샘플의 밀도는 고렌 등 (2006) 천연 재료로 합성 된 코디 어 라이트 샘플의 밀도와 같습니다 (1350℃ × 1 h 는 2 입니다. 32 g/cm3 과 1400 × 1 h 는 2 입니다. 47g/입방 센티미터).

(3) 합성 시료의 기계적 성질

소결 원통형 시편의 양끝을 평면으로 자르고 RMT- 150B 다기능 암석 역학 실험기로 시편의 일축 압축 파괴 실험을 하여 시편의 응력 변형 곡선을 얻어 소결 시편의 일축 압축 강도 매개변수를 얻습니다. 그림 6. 13 부분 샘플 일축 압축 강도 시험 결과.

그림 6. 13 합성 코디 어 라이트 샘플의 일축 압축 강도

실측 일축 압축 강도는 매우 이산적이며 범위는 60 ~ 284 MPa 이고 평균 압축 강도는 139 MPa 입니다. 압축 강도는 작은 것부터 큰 것까지 A 1→B 1→C2→B4→A2 (표 6) 입니다. 10) 소결 온도 및 항온 시간에 따라 변하는 법칙이 뚜렷하지 않습니다. 개별 샘플은 Kobayashi 등 (2000) 초극세 고령석과 수산화마그네슘으로1350 C ×1H 소결된 코디 청석과 비슷하며 파열 압력은 175 MPa 입니다

표 6. 10 소결 코디 어 라이트 샘플의 일축 압축 강도

(4) 합성 시료의 상 분석.

독일 BrukerAX 에서 생산한 D8 ADVANCE X-레이 회절 (D8 Advance X-레이 회절) 을 사용하여 소결 코디 어 라이트 샘플의 물상 분석, 소결 샘플의 광물 종류와 함량, 샘플의 유리상 수를 얻으면 실험 매개 변수를 최적화하는 데 도움이 된다. 상이한 다결정 회절 스펙트럼은 회절 피크의 수, 2 θ의 위치 및 강도면에서 항상 다르며 위상 특성을 갖는다. 다상 혼합물의 회절 스펙트럼은 각 상 다결정 회절 스펙트럼의 무게 중첩이므로 혼합물의 회절 스펙트럼은 다양한 단상 표준 회절 스펙트럼과 일치하여 혼합물의 각 단계를 구별 할 수 있습니다.

XRD 곡선에서 (그림 6). 14) A 시리즈 샘플의 구성은 주로 코디 청석이지만 칼슘 장석과 스피넬도 매우 적게 함유되어 있음을 알 수 있습니다. XRD 기준선은 수평이며 유리상이 거의 없음을 나타냅니다. 즉, 샘플의 광물은 비교적 단일하여 거의 모두 청석 광물로 이루어져 있다는 것이다.

그림 6. 각기 다른 소결 온도에서 14a 시리즈 코디 어 라이트 샘플의 XRD 지도: α-칼슘 장석; S- 스피넬

소결 온도와 격자 간격 D 값 (JCPDS 카드:, 코디 어 라이트 모두 알파-코디 어 라이트, 즉 인도석입니다. 그림 6. 14 는1350 ℃와1370 ℃에서 소결된 코디어 라이트 샘플의 구성은 같지만1370 ℃에서 소결된 비올라 샘플의 상 구성 특징을 더 자세히 설명하기 위해 단일 샘플의 XRD 곡선이 그림 6 에 나와 있습니다. 15 는 위상의 정확한 회절 피크 위치를 나타냅니다.

C 시리즈 샘플의 XRD 곡선은 그림 6 에 나와 있습니다. 16, 주정상은 코디청석이며, 아정석석석석석과 스피넬을 매우 적게 함유하고 있음을 설명한다. A 시리즈에 비해 칼슘 장석이 사라지고 소량의 멀 라이트 결정체가 나타난다. 스피넬의 결정화 강도는 유의하게 감소 하였다. C 시리즈에서는1350 C 와1370 C 소결 코디 어 라이트 회절 피크 강도가 크게 변하지 않은 것으로 보이며 항온 시간은 큰 영향을 미치지 않습니다. 그림 6. 17 은 단일 샘플에 대한 자세한 XRD 곡선을 보여줍니다.

A 시리즈와 C 시리즈의 XRD 분석 결과를 비교해 보면 두 시리즈 샘플 중 주 결정상이 청석이고 유리상 함량은 거의 0 (XRD 기준선은 수평선) 이지만 하위 결정상에는 차이가 있음을 알 수 있다. A 시리즈 칼슘 장석의 출현은 원시 연탄가루에서 CaO 함량이 높은 것과 관련이 있다 (4). 22%). 활석가루의 첨가로 재료 중 CaO 의 상대적 함량이 4 에서 나왔음에도 불구하고. 22% 대 2. 여전히 20% 염산으로 처리된 연탄회보다 높다. 염산 처리 후 플라이 애시의 산화 칼슘 함량은 0 이다. 상대 함량이 0 으로 떨어졌습니다. 따라서 c 시리즈 소결 샘플에는 칼슘 장석이 없습니다. A 시리즈에서는 C 시리즈의 아정석 석석이 발견되지 않았다.

그림 6. 151370 C × 3H 에서 소결된 A4 샘플의 XRD 지도

그림 6. 각기 다른 소결 온도에서 16c 시리즈 코디어 라이트 샘플의 XRD 지도: m- 멀 라이트 S- 스피넬

그림 6. 171350 C × 3H 소결 C2 샘플의 XRD 지도

A, C 시리즈 샘플을 비교해 보면 C 시리즈 스피넬 (MGO Al2O3) 의 회절 피크 강도가 A 시리즈보다 현저히 낮다는 것을 알 수 있어 재료의 순도가 합성 청석 샘플의 순도에 중요한 영향을 미친다는 것을 알 수 있다.

CaO 의 존재는 합성 청석 원료의 상 구성을 소결시키는 데 매우 중요하다. Sundar 등 (1993) 의 연구에 따르면 칼슘 이온은 마그네슘 이온 대신 코디 청석의 산화 칼슘 함량을 4 에 달할 수 있다고 한다. 73%, 즉 X 는 0 에 도달할 수 있습니다. 5 Mg2-XCaxal4Si5O 18 시스템에 있습니다. Sundar 는 솔-젤법으로 코디 청석을 합성하여 X 가 0 인 단결정 코디청석을 얻었다. 5. 칼슘 이온의 대체는 코디 어 라이트 열팽창의 이방성을 크게 감소시킬 수 있음을 확인했습니다. 이는 코디 어 라이트 합성 방법과 관련이 있습니다. 졸-겔법에 의해 합성 된 원료가 더 순수하고 입자가 더 가늘고 균일하기 때문입니다. 첸 (2008) 이 MgO 소결 코디 어 라이트 유리 대신 3% CaO 를 사용하면 코디 어 라이트 상 만 나타납니다. 대체량이 5% 일 때, 주정상 코디청석과 2 차 결정상 칼슘 장석이 나오는데, 이때 준비한 코디청석 도자기의 밀도가 가장 좋다. 10% 가 대체되면 코디 청석의 XRD 강도가 현저히 감소하고 칼슘 장석의 XRD 강도가 크게 증가합니다.

칼슘 장석은 비스듬한 결정계에 속하는 사장석의 말단 성분으로 고온체 심칼슘 장석 (I- 칼슘 장석, 70% ~ 90% An 성분) 과 저온 원시 칼슘 장석 (P- 칼슘 장석, 90% ~1으로 세분화될 수 있다. AB-AN 시리즈의 구성 요소-온도 차트를 기준으로 합니다 (그림 6). 18) 소결된 청석 중 칼슘 장석은 체심 칼슘 장석으로, 재료 소결 과정에서 형성된 2 차 광물로 판단될 수 있다. 그림 6 에 나와 있습니다. 18, Pe, ф ф, Hu 는 흑운모 조합 영역, Wokilde 조합 영역, Hutternrochelle 조합 영역을 나타냅니다.

그림 6. 18ab-an 시리즈의 구성-온도계 (왕유 등에 따르면 1984).

그림 6. 19 는1100 ~1600℃ 온도에서 나트륨 장석 (AB)- 칼슘 장석 (An) 을 보여줍니다 배합재의 Na2O 함량은 0 에 불과하다. CaO 함량은 2. 07% 입니다. 84%. 1350 ~ 1370℃ 소결 후 거의 모든 결정상, AB-An 계 고온상 그림에 표시된 완전 고체상 영역과 일치합니다.

CaO-SiO _ 2-Al _ 2O _ 3 상 다이어그램 (그림 6). 20), 칼슘 장석은 기본적으로 삼원구성도의 중심에 있으며, Cao 함량이 증가함에 따라 칼슘 장석이 나타날 수 있습니다. Sundar 등 (1993) 의 연구에 따르면 마그네슘 이온 대신 칼슘 이온이 코디 청석의 산화 칼슘 함량을 4 에 달할 수 있다고 한다. 73%, 칼슘이온이 마그네슘 이온을 대체하는 한계치일 수 있어 그에 상응하는 전환 조건이 필요하다. 본 실험에서 산화 칼슘의 함량은 2 이다. 소결 샘플에 칼슘 장석이 형성되어 칼슘 이온이 마그네슘 이온을 대체하는 수량이 제한되어 있음을 보여준다.

멀 라이트 (멀 라이트) 는 직교 결정계로, 그 결정체는 C 축에 평행하게 확장된 침상 또는 횡단면이 사변형인 기둥이다. 고 알루미늄 플라이 애시에서 멀 라이트의 원래 함량은 최대 35 입니다. 그러나 일련의 소결 샘플에서 멀 라이트 결정상이 발견되지 않아 MgO 의 첨가가 재료에 이미 있는 멀 라이트를 파괴했다는 것을 알 수 있다.

그림 6. 19 AB-An 시스템의 고온도.

그림 6. 20 CaO-SiO2-Al2O3 상 다이어그램 (Mollah 등에서 인용, 1999)

임등 (1989) 의 연구결과에 따르면 이 샘플에는 1 이 포함되어 있다. MgO 의 5% 가1500 C 에서 보온 2 ~ 10 h 는 멀 라이트의 구조에 영향을 미치지 않지만, MgO 가 2% 로 증가하고 보온 시간이 길어지면 멀 라이트의 양이 줄어든다. 18 일 때. MgO 6% 를 첨가하면 멀 라이트가 완전히 분해됩니다. 카오 (CaO) 의 존재도 멀 라이트의 양을 줄이는 요인이다. 1 을 추가합니다. 12% 샘플의 CaO 는 10% 를 분해할 수 있고 1 1 을 추가할 때 분해됩니다. 카오 5%, 멀 라이트 완전 분해. 이 두 가지 요인이 재료 중 석석상이 고온에서 분해되는 것을 촉진한 다음 재료 속의 화학성분이 MgO 의 작용으로 점차 청석 결정상으로 전환되고 있음을 알 수 있다.

C 시리즈에는 소량의 모래석상이 있는데, 하나는 재료 중 원시 연탄가루에 있는 모래석상의 잔류일 수 있다. 두 번째는 코디 어 라이트 형성과 관련된 멀 라이트입니다. 이 두 멀 라이트의 소스를 자세히 구분하기 위해, 멀 라이트의 격자 상수, 즉 a, b, c 의 값을 측정해야 하며, 멀 라이트의 격자 상수는 멀 라이트의 Al2O3 함량에 따라 달라집니다. 즉, Al2O3 이 증가함에 따라 a 값이 선형으로 증가하고 c 값이 약간 증가하고 b 값이 감소합니다 (그림 6). 2 1).

그림 6. 2 1 멀 라이트의 격자 상수는 Al2O3 함량 (Fischer 등, 2005) 에 따라 변한다

알루미늄 플라이 애쉬의 특성과 합성 멀 라이트 및 코디 어 라이트 응용

Gomse 등 (2000) 은 XRD 와 NMR 을 이용해 프랑스 동부의 한 화력 발전소의 연탄회를 연구한 결과 연탄회 중 모래석의 화학식은 Al4 였다. 70Si 1 입니다. 30O9. 65 (x = 0 에 해당). 35, Al2O3 함량은 75 입니다. 5%). 이 중 Al2O3 함량은 클래식 멀 라이트 화학식 Al4 보다 약간 높다. 5Si 1 입니다. 5O9. 75 (x = 0 에 해당). 25, Al2O3 함량은 7 1 입니다. 3: 2 의 소결 멀 라이트와 2:1.5 의 융합 멀 라이트 사이. 플라이 애쉬 형성 중 순간 냉각으로 멀 라이트가 완전히 결정화되고 균질화되지 않아 멀 라이트의 구조와 구성이 다릅니다. 모래석에서 Al2O3 의 함량과 격자 상수를 확정하면 합성 청석 샘플에서 석석의 출처를 구분할 수 있다. 본 실험에서 C 시리즈 샘플 중 멀 라이트 함량이 매우 적기 때문에 더 이상 연구할 수 없습니다.

스피넬 (MGO Al2O3) 도 합성 청석 과정의 동반상으로 전체 함량이 적고 C 시리즈의 함량이 A 시리즈보다 약간 낮다. 스피넬은 등축 결정계에 속하며, 보통 팔면체 결정형이며, 때로는 마름모꼴 12 면체 및 큐브와 클러스터를 형성하며, 종종 (1 1 1) 을 양면 및 절리면으로 쌍둥이를 형성한다. 이 쌍둥이의 법칙은 스피넬 법칙이라고 불린다. 스피넬은 마그네슘 스피넬, 철 스피넬 및 아연 스피넬과 같은 다양한 형태로 존재합니다. 이는 스피넬의 상형이 매우 보편적이어서 2 가 양이온 Mg2+ 의 상형이 Fe2+ 와 Zn2+ 로 대체되는 경우가 많기 때문이다. 스피넬이란 보통 마그네슘 스피넬 (MgAl2O4) 을 가리키며, 그 이론화학성분은 28 이다. 2% MgO 와 7 1 입니다. 알루미나 8% 입니다.

MgO 와 Al2O3 사이의 고체 반응은 상대적으로 낮은 온도에서 진행될 수 있다. Hlaivac (196 1) 는 950 ~1300 ℃에서 Al2O3+ MgO 의 반응역학을 연구하여 γ-Al2O3 을 설명했다 γ-Al2O3 은 342 입니다. 76 kJ/mol) 합성 반응을 촉진합니다. Wagner 가 제공한 양이온 확산 과정은 그림 6 에 나와 있다. 22. 반응 모델은 실험을 통해 확인할 수 있지만 실제 반응 속도 상수를 완전히 계산할 수는 없습니다.

8. 소결 코디 어 라이트 샘플에서 플라이 애시의 커런덤 상 4% 가 발견되지 않았다. 이는 MgO 의 첨가가 커런덤 (α-Al2O3) 을 사라지게 한 다음 마그네슘, 알루미늄 이온 확산이 스피넬을 형성하며 실리콘의 참여도 코디 어 라이트 (코디 어 라이트) 를 형성 할 수 있음을 보여준다.

연구 (위니 등, 1995, 1996, 1997) 에 따르면 고온 α-코디 어 라이트 구조에는 6 개의 고리에 위치한 2 개의 다른 사면체가 있습니다 Meger 등 (1977) 은 연결작용을 하는 사면체가 6 고리에 있는 사면체보다 훨씬 크다고 생각하기 때문에 큰 알루미늄 원자가 이 큰 사면체에 들어갈 가능성이 더 크다 (그림 6). 제 23 조 (a)).

그림 6.22 MgO-al2o 3 시스템의 이온 확산 및 경계 반응의 Wagner 모델

그림 6. 23 전형적인 α-코디 어 라이트 (A) 와 전형적인 β-코디 어 라이트 (B) 사이의 구조 비교 (위니 등에 따르면 1995).

저온 변형 β-코디 어 라이트의 경우, 깁스 (1966) 는 6 링 중 2 개의 큰 사면체가 알루미늄으로 쉽게 채워질 수 있다고 생각합니다. 따라서 이상적인 코디 어 라이트 구조에서 6 개의 링에는 2 개의 Al-O 사면체가 있으며, 연결된 사면체의 1/3 은 실리콘이 차지합니다. 3 차원 공간 골격 전체에서 6 고리 중 두 쌍의 실리콘이 풍부한 사면체가 산소 원자를 공유하는 것을 제외하고는 알루미늄이 풍부한 사면체와 실리콘이 풍부한 사면체가 엄격한 순서로 번갈아 배열된다 (그림 6). 제 23 조 (b)).

μ-코디 어 라이트는 저온 코디 어 라이트 유리 (

청석 구조의 기본 단위는 6 개 (Si, Al) O4 사면체를 연결하여 형성된 6 환이다. 이 6 개의 링은 C 축을 따라 평행하게 배열되어 C 축의 채널을 형성합니다. 채널의 공간이 크기 때문에 H2O 및 CO2 와 같은 일부 작은 분자와 K+, Na+, Li+, Cs+, Ca2+ 및 Ba2+ 와 같은 전기 가격 보정 이온은 코디 어 라이트의 기본 구조에 영향을 주지 않고 채널에 들어갈 수 있습니다. 이 분자나 이온을 통칭하여 채널 입자라고 한다. 대부분의 채널 입자는 코디 어 라이트의 기본 구조에 영향을 미치지 않지만, 일부 큰 입자는 코디 어 라이트의 격자 왜곡에 영향을 미치므로 코디 어 라이트 다형성의 안정성에 영향을 미칩니다.

코디 어 라이트 복잡 하 고 균일 한 이미지가 있습니다. 청석 결정체에는 대칭성을 낮추는 구조적 왜곡이 여전히 존재한다. 자본추이삭 (1957) 은 코디 청석 왜곡도가 X 선 분말도 (5 1 1), (42 1),, (421) 그들은 반사되지 않은 육각형 인도석에서 단봉으로 재조합된다.

일본 학자 Akisui 는 코디 어 라이트의 결정화를 연구 할 때 왜곡 지수 (δ) 의 개념을 제안했다.

알루미늄 플라이 애쉬의 특성과 합성 멀 라이트 및 코디 어 라이트 응용

그는 코디 어 라이트의 최대 왜곡 지수가 0 을 초과하지 않는다는 것을 발견했다. 3 1, 그는 왜곡지수가 가장 높은 코디 어 라이트 (0.29 ~ 0.3 1) 를 과도하게 왜곡된 코디 어 라이트 라고 불렀습니다. 0 & ltδ& lt；; 0.29 코디 어 라이트 (코디 어 라이트) 는 아 왜곡 코디 어 라이트 (코디 어 라이트) 라고 불린다. δ = 0 인 코디 어 라이트 (코디 어 라이트) 를 인도 돌이라고 합니다. 왜곡 지수는 코디 어 라이트의 성분과 관련이 없으며 코디 어 라이트의 형성 온도와 관련이 있습니다. δ = 0 인 코디 어 라이트 (코디 어 라이트) 는 매우 높은 온도에서 안정적이며 δ = 0 인 과도하게 왜곡 된 코디 어 라이트 (코디 어 라이트) 입니다. 29 ~ 0.3 1 중온에서 안정적이며, 아기형 코디언 청석은 둘 사이에 있습니다. 고차 왜곡 코디 어 라이트 및 저차 왜곡 코디 어 라이트 (코디 어 라이트) 로 나눌 수 있습니다. 전자는 안산암에서 생산되는데, 후자는 변성암, 위정암, 응시광맥에 광범위하게 분포되어 있다. 따라서 코디 어 라이트의 왜곡 지수는 지질 온도계 (예 년 등, 1984) 로 사용될 수 있습니다. 실제로 인공 소결된 합성 청석의 왜곡 지수는 결정화 과정에서 코디 청석의 열 상태를 나타내는 데 사용될 수 있다.

청석 구조의 왜곡은 Si5AlO 18 고리에서 실리콘과 알루미늄의 질서 정연하고 무질서한 분포와 관련이 있을 수 있으므로 왜곡 지수는 청석 질서-무질서한 척도로 사용될 수 있다.

이번 합성 코디청석 실험에서 JCPDS 카드, 코디청석의 XRD 지도에 세 개의 피크 (5 1 1), (42 1) 및 (1) 를 참고했습니다 (그림 6. 24) 이 샘플의 XRD 그림에서 볼 수 있듯이 세 봉우리가 완전히 겹칩니다 (그림 6 참조). 14 부터 그림 6 까지. 17), 샘플 속 코디 청석은 인도석, 즉 고온 α-코디 청석임을 설명한다.

그림 6. 24 다양한 코디 어 라이트 2θ = 28 ~ 30 의 회절 선 (Cu, Kα) 특성 (예년 등에 따르면 1984).

(5) 합성 시료의 SEM 관찰

소결 코디 어 라이트 샘플의 신선한 골절을 진공 코팅 장치에 넣고 백금 30s 를 도금하고 주사 전자 현미경으로 관찰합니다. 낮은 배율에서는 소결 샘플에 일반적으로 다양한 수의 구멍 구조가 있으며 대부분의 구멍 구조가 불규칙하다는 것을 알 수 있습니다 (그림 6). 25a). A4 샘플 (연화 붕괴) 에서만 크기가 다른 기포 모양의 구멍이 많이 발견되었습니다 (그림 6). 25b) 입니다.

고배율 확대에서는 샘플 속의 청석 결정체가 잘 발달한다. 특히 구멍 틈에서는 기공의 존재가 결정체 성장에 좋은 발육 공간을 제공하기 때문이다 (그림 6). 26). 코디 어 라이트의 결정 형태는 일반적으로 짧은 원주 모양이며, 장경 비율은 대부분 1.5 ~ 2.0 사이입니다. 횡단면은 육각형 또는 근원형으로 완전한 6 각형 기둥 결정체를 볼 수 있습니다. 멀 라이트 결정은 일반적으로 바늘 또는 긴 기둥 모양이며, 횡단면은 사변형이며 코디 어 라이트 결정과는 다를 수 있습니다. 칼슘 장석은 평행 양면 결정체로, 일반적으로 (0 10) 을 따라 의사 육각판 모양으로 되어 있으며, 때로는 다결정 쌍둥이로 간주될 수도 있다. 스피넬은 기본적으로 팔면체 결정체이지만 복합 스피넬로 형성된 다각형도 발견할 수 있어 쉽게 식별할 수 있다. 그림 6. 26 은 SEM 아래에 있는 각 샘플의 결정체 형태를 보여 줍니다. 달리 명시되지 않는 한 모든 샘플은 청석 결정체입니다.

그림 6. 25 소결 코디 어 라이트 샘플의 미세 구조

고진신 등 (2002) 연구에 따르면 합성된 멀 라이트-코디청석 샘플에는 육각 6 알루미 칼슘 (CA6) 결정체가 극소량 존재할 수 있으며 6 자 결정계에 속한다. CA6 은 일반적으로 CaO-Al2O3 또는 CaO-Al2O3-SiO2 시스템에 존재합니다. CA6 은 1% ~ 2% Cao 를 함유한 알루미늄 보크토 융합 강옥 연마재로 결정화되었다고 생각하는 사람들도 있다. 고진신 (1982) 은 보크사이트의 칼슘 동굴에서 결정도가 좋은 자생 CA6 을 발견하고 화학분석, 현미경 관찰, XRD, SEM 관찰을 실시했다. 보크 사이트의 방해석은 고온에서 하드 알루미늄 (커런덤) 1 수화물과 반응하여 CA6 을 생성하는데, 그 결정화 환경은 대부분 액상이라고 생각한다.

이번 실험에서는 XRD 에 회절봉이 나타나지 않았지만 개별 샘플에는 결정체가 완비된 육각형 판형 결정체가 몇 개 있어 함량이 적고 나트륨 장석의 결정형과 비슷해 자세히 구분하기 어렵다. 사실, 우리가 그것들을 구분하고자 한다면, 우리는 결정체 형태와 화학 성분을 통해 그것들을 판단하고 EDX 분석의 결과를 첨부할 수 있다. 샘플 중의 미량 광물은 스캔글라스 -EDX 분석으로 측정하여 XRD 분석의 부족을 보완할 수 있다.

샘플 중 소량의 원형 입자와 불규칙한 입자는 일반적으로 RO 상에 속하며, 이는 성분에 함유된 불순물 산화물 성분으로 인해 발생한다.

스캔글라스 관찰을 통해 B 시리즈 샘플의 구조가 비교적 푸석하여, 흔히 불규칙한 틈새를 볼 수 있다. 코디 어 라이트 결정상은 여전히 ​​존재하며, 결정 발달 정도는 C 시리즈만큼 좋지 않으며 거친 멀 라이트를 볼 수 있습니다 (그림 6). 27). 또한 B 시리즈에서도 스피넬 상이 발견됐다. 결정상 발육이 A, C 시리즈 샘플만큼 좋지 않기 때문에 XRD 연구를 하지 않고 SEM 으로 관찰한다. 그러나 샘플의 물리적 특성과 압축 강도 지표로 볼 때 그 구성은 A, C 시리즈 샘플과 크게 다르지 않다.

서로 다른 성분의 고체반응 소결 합성된 코디 청석의 SEM 분석 결과를 보면 결정립 크기가 크게 다르지 않은 것 같다. 대부분 5 ~ 10 μ m,1350 C 와1370. 항온 시간의 차이는 코디 어 라이트의 결정화에 거의 영향을 미치지 않습니다. 상 구성은 주로 원료의 비율에 달려 있고, 배합비가 서로 다른 상 구성도 다르다. C 시리즈 샘플에 비해 B 시리즈 샘플은 모두 산세 연탄회이므로 B 시리즈에서도 C 시리즈의 결정체를 볼 수 있지만 발육 정도는 약간 떨어진다. B 시리즈의 멀 라이트 결정은 비교적 크며 성분 중 Al2O3 함량이 높고 MgO 함량이 낮을 수 있습니다. A 와 C 시리즈를 비교하면 C 시리즈의 결정체는 구멍 틈뿐만 아니라 부러진 곳에서도 많은 코디 청석 결정체를 볼 수 있다. 특히 C 시리즈에서는 C 1 샘플이 가장 두드러진다.

알루미늄 플라이 애쉬의 특성과 합성 멀 라이트 및 코디 어 라이트 응용

알루미늄 플라이 애쉬의 특성과 합성 멀 라이트 및 코디 어 라이트 응용

알루미늄 플라이 애쉬의 특성과 합성 멀 라이트 및 코디 어 라이트 응용

알루미늄 플라이 애쉬의 특성과 합성 멀 라이트 및 코디 어 라이트 응용

그림 6. 26 주사 전자 현미경 샘플 형태

그림 6. 27b 시리즈 부분 소결 샘플의 SEM 이미지.

코디 어 라이트 합성은 전적으로 원료의 비 표면적 및 소성 온도에 달려 있습니다. 합성의 순도는 주로 성분 구성에 따라 기술적으로 난이도가 있다. 원료의 불순물 산화물의 종류와 수량이 다르기 때문에 합성 온도도 다르다. 합성 원료의 세분성도 합성 온도에 영향을 미친다. 또한 소결 온도를 낮추거나 제품의 특정 성능을 향상시키기 위해 많은 연구자들이 실험을 위해 서로 다른 첨가제를 사용하여 다른 결론을 내렸습니다. 예를 들어 Torres 등 (2005) 은 55% 실리카, 2 1.5% 알루미나, (16 을 사용합니다. 5-x)% MgO, x% CaO, 3. 8% 이산화 티탄과 실리카. 9% B2 O3 은 원료이고 x = 는 각각. X = 4 일 때 얻어집니다. 6,1160 ~1190 ℃에서 단결정상 α-코디 어 라이트 세라믹을 얻을 수 있습니다. 미세 경도가 가장 크고 결정체가 가장 큽니다.

첸 (2008) 에 따르면 MgO-al2o 3-SiO 2 시스템에서 CaO 가 MgO 를 3% 이하로 대체하면 900 C 에서 소결될 때 주 결정상은 α-코디 청석이고, 2 차 결정상은 μ-코디청석이라고 한다. 10% 가 대체되면 주 결정상은 칼슘 장석이고 2 차 결정상은 α-코디 청석입니다. 주 결정상은 α-코디 어 라이트, 2 차 결정상은 칼슘 장석이다. 이 시점에서 샘플 밀도는 코디 어 라이트 이론 값의 98% 에 가깝고 낮은 유전 상수, 낮은 열팽창 및 높은 굴곡 강도 (≥ 134 MPa) 를 가지고 있습니다.

다이강빈 등 (2003) 은 재료 중 Al2O3 함량이 이론으로 구성된 5% 범위 내에서 변할 때 합성청석 소재의 현미구조와 고온성능에 큰 영향을 미친다는 사실을 발견했다. 이 중 al2o 3/SiO 2 또는 al2o 3/MgO 의 품질 비율을 높이면 코디어 라이트 소재의 현미구조와 고온 성능을 개선하는 데 도움이 됩니다. 알루미늄이 풍부한 합성 코디 어 라이트 재료에서는 유리 상 함량이 상대적으로 낮고 침상 멀 라이트가 유리상에서 석출되며 침상 멀 라이트 결정으로 연결된 입자는 코디 어 라이트 상에 균일하게 분포한다. 이런 미시 구조는 재료의 고온 성능을 높이는 데 매우 도움이 된다.

실험 과정에서 활석가루의 비율을 낮추면 모래석과 청석의 공생 결합 구조를 만들 수 있다. 이런 공생구조를 조합베이스로 소결 석석 입자나 합성 청석 입자를 첨가하면 서로 다른 온도 조건의 변화에 적응할 수 있는 다양한 조합의 제품을 생산할 수 있다. 공업상에는 이미 멀 라이트-청석 제품을 생산하는 예가 있는데, 채택된 방법에는 원위치 반응 원리에 따른 1 차 연소와 2 차 연소가 포함된다. Acme 가 생산하는 제품 기질에서 우리는 멀 라이트와 코디 어 라이트의 공생 형태를 찾을 수 있습니다. 전자는 굵은 기둥이고, 후자는 가느다란 바늘이나 섬유형이다. 양자는 공생하며 분할할 수 없다. 이 구조적 특징은 입자와 기체가 밀접하게 결합된 상징이며 제품의 장점을 보장하는 근본 요인이다. Camerucci 등 (200 1) 은 30% 의 멀 라이트와 70% 의 코디 어 라이트를 혼합하여 열팽창 계수와 실리콘이 비슷한 복합 재료를 제조하고 멀 라이트 함량이 재료의 전기적 특성에 거의 영향을 미치지 않는다는 것을 확인했습니다. 이러한 실험의 목적은 멀 라이트 (고 융점) 와 코디 어 라이트 (저 열팽창, 저 유전 상수) 의 장점을 결합하여 고성능 복합 재료를 준비하는 것입니다.