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중국의 바나듐-티타늄 자철광은 광범위하게 분포되어 있고 매장량이 풍부하며 매장량과 채굴 능력이 모두 중국 3 위를 차지하며 매장량 98 억 3 천만 톤, 장기 매장량 300 억 톤 [1] 이 주로 쓰촨 등화-서창 지역, 허베이 승덕 지역, 산시 한중 지역, 후베이 운양 지역, 후베이 운양 지역 그 중에서도 등화-서창 지역은 우리나라 티타늄 자석광의 주요 광산대이자 세계 동종 광상의 중요한 산지 중 하나이다. 남북은 길이가 약 300km 로 대형과 초대형 광상 7 곳, 중형 광상 6 곳이 밝혀졌다. 원광과 선광 제품의 화학성분은 표 1 과 표 2 에 나와 있다.

표 1 쓰촨 등화 바나듐 티타늄 자철광의 화학성분 [2]

화학성분

(영국) 평생 교육

이산화 티탄

오산화 바나듐

코발트

니켈

S

P.

백분율 함량 (%)

30.55

10.42

0.30

0.0 17

0.0 14

0.64

0.0 13

표 2 쓰촨 등화 티타늄 자석 광산 선광 제품 화학성분 (%)[2]

(영국) 평생 교육

이산화 티탄

오산화 바나듐

코발트

니켈

산화 알루미늄

실리카

최고 행정관

해양 가솔린 (Marine Gas Oil 의 약자)

S

P.

철 바나듐 정광

5 1.56

12.73

0.564

0.020

0.0 13

4.69

4.64

1.57

3.9 1

0.53

0.004

티타늄 정광

3 1.56

47.53

0.68

0.0 16

0.006

1..16

2.78

1.20

4.48

0.25

0.0 1

황코발트 정광

49.0 1

1.62

0.282

0.258

0. 192

1.40

5.42

1.69

2. 16

36.6 1

0.0 19

원광 중 텅스텐은 주로 티타늄 휘석, 일철광, 티타늄 자석 광산에 분포되어 있으며, 선광 제품에서의 분포는 앞의 두 광물의 함량에 따라 변하며, 텅스텐은 같은 형태로 존재한다 [3]. 티타늄 휘석에서 Sc3+ 는 Fe2+ 및 Mg2+ 를 클래스 동질로 대체하고 Si4+ 를 Fe3+ 및 Al3+ 로 대체하여 전기 가격 균형을 달성합니다. 배열 관계는

Sc3++Al3+ →(Fe2+, Mg2+)+ Si4+

일메 나이트에서 스칸듐의 동질성 치환 관계는 다음과 같습니다

Sc3+ +(Fe3++Al3+)→(Fe2+, Mg2+)+ Ti4+

티타늄 자석 광산에서 텅스텐의 발생 상태는 주로 일메 나이트와 일메 나이트 결정체와 관련이 있습니다.

선광 제품 중 가장 풍부한 것은 전기선 미광이다. Sc2O3 함량은 77ppm, 그 다음은 철정광과 재선미광, Sc2O3 함량은 각각 63ppm, 5 1.4ppm[4] 이다. 이 원료에서 스칸듐을 추출하는 일반적인 방법은 다음과 같이 요약됩니다.

1) 전기 찌꺼기 및 중력 찌꺼기

스칸듐은 주로 티타늄 휘석에 풍부하게 함유되어 있다. 현재 휘석에서 스칸듐을 회수하는 방법에는 크게 두 가지가 있습니다.

산 처리-황산으로 분해하고 SO2 증기가 완전히 제거될 때까지 4-5 시간 동안 가열하여 섞는다. 또는 염산 (HCl+NaF) 으로 80 ~100 C 에서 4~5h 를 분해합니다.

알칼리 처리-황산 나트륨과 수산화나트륨으로 각각 500 ~ 600 C 에서 65438±0h 를 녹인다. 알칼리 용융법으로 얻은 수화물은 여과 침전을 통해 알칼리를 제거한 후 가열하여 염산에 녹는다. 암모니아로 용액에서 수화물을 침전시켜 걸러서 산화물로 굽는다.

2) 티타늄 정광

티타늄 정광로의 제련 과정에서 텅스텐은 주로 높은 티타늄 찌꺼기에 농축되어 있다. 고티타늄 찌꺼기가 끓는 난로에서 고온에서 사염화티타늄을 더 염소화할 때, 대부분의 텅스텐은 ScCl3 으로 염화되어 분진으로 휘발되어 냉각 후 청소기에 의해 수집되고 Sc2O3 함량은 736ppm[5] 에 달할 수 있다.

3) 철정광

철정광 중 텅스텐의 품위는 Sc2O3 20ppm 이며, 텅스텐은 주로 소결과 제강 과정의 고로 찌꺼기에서 회수할 수 있다. 소련은 1950 년대에 이 방면의 연구를 시작하여 알칼리 탄산염법을 이용하여 고로 찌꺼기에서 텅스텐을 회수하기 시작했다. 먼저 황산으로 찌꺼기를 분해한 다음 수산화물을 알칼리화하여 분리한 다음 탄산염 처리로 정광을 준비하고, 마지막으로 황대황산염으로 침전초산염을 추출한 다음 초산염을 구워 Sc2O3 을 얻는 것이다.

1980 년대에는 세계 시장에서 스칸듐 가격이 급등하면서 중국은 스칸듐 분리 연구 붐을 일으켰으며, 이산화 티타늄 생산에서의 황산 폐기물, 이산화 티타늄 생산에서의 염소화 먼지 및 티타늄 테일 링과 같은 티타늄 함유 원료에 주로 초점을 맞추었다. 국내 생산 단위로는 상하이 동승티타늄 공장, 광시 서평계광무국, 호남 희토금속재료연구원, 강서주 코발트 제련소, 광저우 티타늄 공장 등이 있다. 1990 년대 들어 구소련 국가들이 과거 재고를 대량으로 팔았기 때문에 중국의 과잉 생산, 세계 스칸듐 시장의 공급이 수요를 초과하여 스칸듐 가격이 크게 하락하여 스칸듐 생산에 직접적인 영향을 미쳤다. 티타늄 함유 원료에서 텅스텐을 추출하는 연구와 생산 상황을 아래와 같이 소개한다.

(1) 이산화 티탄 폐산에서 스칸듐 추출

황산법 일메 나이트가 이산화 티타늄을 생산할 때, 가수 분해 산성 폐액의 스칸듐 함량은 일메 나이트의 총 함량의 약 80%[6] 를 차지한다. 우리나라에서 생산하는 스칸듐 산화물은 대부분 티타늄 공장에서 나온다. 상해동승티타늄 공장, 상해약용화공장, 광저우 티타늄 공장은 산화성 생산 라인을 세웠다. 항주 황산공장은 연간 30kg 산화스칸듐 산업설비를 가동하여' 연속 추출-12 역류세척 티타늄-화학정제' 의 3 급 스칸듐 추출 공정을 형성하였으며, 제품 함량은 98-99% [7] 로 안정되었다. 상해약룡화학공장 초기에는 P204-TBP- 등유를 이용해 브롬을 공동 추출하고, NaOH 반추출, 염산 용해, 55-62%TBP (또는 P350) 추출 수지 추출 색층을 분리해 정제했고, 결국 초산 정제는 순도가 99.9% 를 넘는 Sc2O3 을 얻었다. 전체 방법의 스칸듐 수율은 70%[8] 를 초과합니다.

구소련은 0.4M P204 로 티타늄 모액으로부터 텅스텐을 추출했다. O/A 비율이1100 일 때 스칸듐은 티타늄, 철, 칼슘 등의 불순물과 거의 완전히 분리될 수 있습니다. 스칸듐은 고체 불화 나트륨으로 역추출 한 다음 3% 황산으로 용해됩니다. 확대 실험에서 스칸듐의 수율은 85-90% 였다. 양견 등 [6] P204-TBP 로 티타늄 모액으로부터 스칸듐을 추출하고, 먼저 억제제를 넣어 P204 추출 철과 티타늄을 억제한 다음 혼합산과 황산세탁으로 유기상을 추출해 유기상 TiO2 함량을 0. 1mg/l 로 낮추고, Fe 함량은 0.5MM 으로 낮췄다. 네력 등 [10] 은 두 가지 방법으로 스칸듐을 추출했고, 첫 번째 단락은 P507- 데실-등유로 추출했고, 두 번째 단락은 P5709-TBP- 등유로 추출했고, 스칸듐은 50 배 이상 농축되었다. 유 [1 1] 먼저 N 1923 으로 선별적으로 스칸듐을 추출한 후 스칸듐 추출을 추가해 잡동사니를 더 제거한다. 스칸듐의 총 농도는 두 단계에서 50 배 이상입니다. 옥살산 정제 후 Sc2O3 의 순도는 99%, 회수율은 84% 였다. 또한 이온 교환법 [12] 과 로션막 [13] 도 티타늄 폐수에서 스칸듐을 추출하는 데 사용되었습니다.

(2) 염화 연도 가스에서 스칸듐 추출

전기 난로로 티타늄 광산을 제련할 때, Sc2O3 은 니오브 우라늄 바나듐 등 산화물과 마찬가지로 열을 발생시켜 안정되어 복원되지 않아 높은 티타늄 찌꺼기에 남아 있다. 이런 높은 티타늄 찌꺼기로 고온염화로 사염화티타늄을 생산할 때, 텅스텐은 염화연기로 농축된다. 푸순 알루미늄 공장 무의분공장에서 건설한 생산라인은 매년 산화브롬 20 ~ 30 킬로그램을 생산한다. 코가군 등 [14] 염소화 그을음 중 스칸듐의 함량이 0.03~0. 12% 에 달할 수 있는 것으로 밝혀졌으며, 주로 ScCl3； 로 나타났다. 습법 추출 Sc2O3 공예를 연구하여 물침수, TBP 등유 용액 추출, 옥살산 침전 정화, 연소 등의 단위 조작을 포함한다. 연이어 작은 시험과 큰 시험을 실시했는데, Sc2O3 의 순도는 99.5% 였다. 염화 그을음에서 제품까지 스칸듐의 회수율은 60% 였다. 셀레나 [15, 16] 저농도 알킬 포스 폰산 (P507, P204) 을 사용하여 대량의 Fe3+ 를 함유한 침출수에서 스칸듐을 직접 추출해 규모가 작다. 스칸듐은 실온에서 에탄올을 스트리핑 제로 사용하여 스트리핑 할 수 있습니다. 0.4%HF 로 지르코늄을 세척하고 스칸듐과 지르코늄의 분리 계수는 βSc/Zr= 1893 에 이른다. 양지발 등 [17] P5709-N235- 등유로 스칸듐 추출, 5MHCl 60℃ C 역추출, Sc3+ 및 Fe3+, Fe2+, Ti3+, AA Sc3+/Fe3+ 분리 및 분리 문제가 해결되었습니다. 호금림 등 [18, 19] 염소화재에서 스칸듐을 추출할 때 P204 를 사용하여 철과 망간을 추출하고 NaOH 를 사용하여 스칸듐을 83 배로 반추출한다. 화학 정제는 염산 용해, TBP- 농염산 추출, 희토 분리, Dowex50W-X8 교환 수지 흡착, 스칸듐 순도 > 99.5%, 실수율 > 56% 를 얻었다. 손본량 등 [20,265,438+0] 은 유기다원 약산 침전제로 염소화 담뱃재 염산 침출액 중의 텅스텐을 침전시켰다. 두 번의 침전과 두 차례의 산해를 거쳐 침출액에서 철과 망간의 제거율은 99.8% 이상이며, 스칸듐의 침전률은 100% 에 달한다. 그런 다음 P204+ 개질제+술 폰화 등유를 추출제로 사용하고, O/A= 1/20, 실온에서 스칸듐을 추출하고, DSc 는 139 에 도달하고, 스칸듐과 철과 망간의 분리 계수는 각각 9277 에 이른다 5%NaOH 로 스칸듐을 역추출, 역추출 비율은 99.6% 에 달했다. 임위명 등 [22] 은 벤질 산소로 스칸듐을 추출했고, 스칸듐의 수율은 98.3% 였다.

(3) 티타늄 테일 링에서 스칸듐을 추출합니다.

등화는 이미 설계 규모 654.38+0350 만 t/a 의 선광공장을 건설하여 연간 철정광 588 만 톤, 미광 745 만 53 만 톤을 생산하여 종합 이용이 절실히 필요하다. 장 [23] 은' 85' 공관과제' 등화 티타늄 자석 광산 종합 추출 실험 연구' 를 담당할 때 이 철공장 원광에 스칸듐 27.00g/t 가 함유되어 있는 것을 검출했다. 디자인 규모에 따라 매년 처리된 광석에서 364.25t 를 회수하여 244 억 2500 만 위안의 가치가 있다. 이들은 스칸듐 함량이 63g/t 인 티타늄 미광을 원료로 자기 분리를 사전 처리하거나 전기 선택을 추가함으로써 미광에서 티타늄 휘석과 장석을 분리할 수 있다. 스칸듐 함량은 각각 1 14g/t 와1이다 용제 염산을 첨가하여 스칸듐을 침출하면 침출률이 93.64% 에 이를 수 있다. 텅스텐은 알칼리로 염산을 녹여 침출하며, 침출률은 97.90% 에 달할 수 있다. TBP 를 사용하여 스칸듐을 추출하면 추출 속도는 98.90% 에 달할 수 있습니다. 물 스트리핑, 스트리핑 율은 98.00% 였다. 그런 다음 옥살산으로 정제하면 품위가 99.95% 인 제품을 얻을 수 있는데, 그 시장 가격은 36,000 원/킬로그램이다. 가격이 비싸고 시장 용량이 작기 때문에 지금까지 공장을 짓지 않았다.

요약:

요약하자면, 티타늄 모액 중 텅스텐은 이온형으로, 추출공예가 간단하고, 조기 생산은 대부분 산화텅스텐을 원료로 한다. 그러나 스칸듐의 함량은 낮고 (10~25ppm), 이산화 티타늄 생산의 제약을 받는다 (연간 1000t 티타늄, 산화스칸듐 수십 킬로그램을 회수할 수 있음). 염소화 그을음 중 텅스텐은 ScCl3 형태로 존재하며 재활용은 어렵지 않다. 문제는 염소화 담배의 자원이 충분한지 여부다. 스칸듐 산화물의 평균 함량이 500ppm 이라고 가정하면 최소한 100t 염소화 그을음을 처리해야 50kg 스칸듐 산화물 제품을 얻을 수 있으며, 처리량이 상당히 크다. 티타늄 미광 중의 텅스텐은 주로 (Ca, Mg, Al, Ti)Si2O6 규산염 구조의 휘석으로 존재하며, 미광 분해가 어려워 산화되거나 알칼리화 고온 (~1000 C) 에 녹는다. 그러나 미광 생산량은 매우 커서, 텅스텐의 절대량이 상당하여, 플루토늄 생산에 충분한 원료를 제공하였다. 그러나, 미광을 처리할 때, 다른 자원의 종합 이용도 고려해야 한다.

참고 자료:

/question/83566 1.html? Si=5