프로카인 염산염의 제조

p-니트로벤조산-β-디에틸아미노에탄올(일반적으로 니트로카인으로 알려져 있음)의 제조

온도계, 수분 분리기 및 환류 냉각기를 갖춘 실험실에서 500mL 3구 플라스크에 p-니트로안식향산 20g, β-디에틸아미노에탄올 14.7g, 자일렌 및 방폭제 150mL를 넣고 오일욕조를 가열하여 환류시킨다(온도조절에 주의, 오일욕 온도는 약 (180℃) ℃, 내부온도는 약 145℃), 물을 부어 6시간 동안 끓인다. 오일 배스를 제거하고 약간 식힌 다음 반응 용액을 250mL 삼각 플라스크에 붓고 식히면 고체가 침전됩니다. 상등액을 붓는법으로 진공증류플라스크에 옮기고 물펌프를 사용하여 감압하에서 자일렌을 증발시킨 후 잔류물을 3종의 염산 140 mL로 녹여 삼각플라스크에 넣어서 미반응물을 제거한다. p-니트로벤조산, 여과액(니트로카인 함유)은 예약되어 있습니다. p-아미노벤조산-β-디에틸아미노에탄올 에스테르의 제조

이전 단계에서 얻은 여액을 교반기와 온도계가 장착된 500 mL 3구 플라스크에 옮기고, 수소 20개와 ​​함께 저어준다. 산화나트륨은 pH 4.0으로 조정한다. ~4.2. 완전히 저어주면서 25°C에서 활성 철분말을 첨가합니다. 반응 온도는 자동으로 상승합니다. 철분말을 첨가한 후에는 온도가 70°C를 넘지 않도록 주의하십시오. 40~45°C에서 2시간 동안. 흡입여과 후, 필터잔사를 소량의 물로 2회 세척하고, 여액을 묽은 염산으로 pH 5로 산성화하였다. 포화황화나트륨용액을 적가하여 pH를 7.8~8.0으로 조정하고 반응용액에 철염을 침전시킨 후 흡인여과하고 여과잔사를 소량의 물로 2회 세척한 후 묽은염산으로 pH 6으로 산성화한다. . 소량의 활성탄을 첨가하고 50~60°C에서 10분간 반응시킨 후 흡인여과하고 여과잔사를 소량의 물로 1회 씻어낸 후 여액을 10°C 이하로 식힌 후 20℃로 알칼리화한다. 프로카인이 모두 침전될 때까지(pH 9.5~10.5) % 수산화나트륨을 여과하여 프로카인을 얻어 따로 보관한다.

프로카인 염산염의 제조

1. 염 형성

비이커에 프로카인을 넣고 진한 염산을 천천히 적가하여 pH 5.5가 되도록 한 후 60℃로 가열한다. 정제소금을 포화될 때까지 넣고 60℃로 가열하고 보험분말 적당량을 넣고 65~70℃로 가열한 후 뜨거울 때 여과하고 여액을 식혀 결정화시킨 다음 10℃ 이하로 식을 때까지 기다려 여과하고, 조악한 프로카인 염산염이 있습니다.

2. 정제

비이커에 원생성물을 넣고 온도를 70°C로 유지하면서 용해될 때까지 증류수를 한 방울씩 첨가합니다. 인슈런스파우더 적당량을 첨가하고 반응물을 70℃에서 10분간 유지한 후 뜨거울 때 여과하고 여액을 자연냉각시킨다. 결정이 석출되면 외부 얼음욕을 이용하여 냉각시켜 결정을 완전히 석출시킨다. 여과하고, 필터 케이크를 소량의 차가운 에탄올로 2회 세척하고 건조하여 프로카인 염산염(융점 153~157°C)을 얻습니다. 총 수율은 p-니트로벤조산으로 계산됩니다.