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어떤 상황에서 불화규산이 생성되는지 아시는 분 도움 부탁드립니다.
습식인산의 탈불소화에 관한 연구
Fu Yanan 1, Wang Hua 2, Tang Min 3, Tang Deyuan 1
(1. 화공학과 , Guizhou University of Technology, 2. 중국과학원 지구화학 연구소, 3. Guiyang, Guizhou 550003) Guizhou University of Technology의 물리 및 화학적 분석 센터
요약: 직교 실험 방법을 사용했습니다. 습식법에 대한 첨가제, 그 양, 첨가 방법, 온도 등의 영향을 연구합니다. 인산의 탈불소화 및 불화규산나트륨 회수의 효과. 결과는 탄산나트륨이 가장 좋은 첨가제이며 첨가제 복용량은 이론 복용량의 110-120%입니다. 첨가 방법으로 건조 분말을 사용하는 것이 더 좋으며 온도는 더 낮아야 합니다.
키워드: 불소, 정제, 회수, 습식 인산
CLC 번호: TQ126.3 문서 식별 코드: A
0 서문
p>
인산은 인산염 생산에 중요한 원료이며, 그 공급원에는 열인산과 습식인산이 포함됩니다. 두 인산의 생산량을 비교하면 열인산이 소모하는 열에너지는 습식인산에 비해 약 3.4배, 전력 소모량은 약 13.4배 높아 습식인산을 정제한 후 생성되는 인산염이 더 낮다는 것을 알 수 있다. 식품등급과 같은 비용면에서 인산 생산에 있어서 습식인산의 비용은 열인산에 비해 약 20~25% 저렴하다. 또한, 습식인산의 인 자원 이용률도 더 높다. P2O5 인산이 생산될 때마다 열인산은 약 20% 더 많은 인광석이 소비됩니다. 따라서 습식 인산 정제는 항상 국내외 사람들로부터 더 큰 관심을 받아왔습니다. 기존 관행에서는 습식 인산이 정제를 통해 열인산을 대체할 수 있고 다양한 품질 요구 사항에 적응할 수 있으며 비용이 저렴하다는 것이 입증되었습니다. 습식인산 정제기술의 발달로 습식인산에서 생산되는 인산염의 비율은 점차 증가할 것이다.
불화물은 습식 인산의 주요 불순물 중 하나입니다. 불화물은 산업에서 광범위한 용도를 가지고 있기 때문에 습식 인산 정제 과정에서 불화물 부산물을 최대한 많이 회수해야 하며, 이는 공정 효율성을 향상시킬 뿐만 아니라 자원 활용도 향상시킵니다.
현재 습식인산의 탈불소화는 기본적으로 화학적 방법과 농축방법을 채택하고 있다. 본 연구에서는 습식 인산의 탈불소화를 연구하기 위해 화학적 방법을 사용합니다.
1 원리
습식 인산 화학적 탈불소화는 불소의 존재 형태와 일부 불화물의 낮은 용해도에 기초합니다. 인산염 암석에는 불화물과 실리카가 존재하며 P2O5/F 비율은 일반적으로 8-20입니다. 인광석이 슬러리와 반응하면 먼저 불산이 생성됩니다.
Ca10F2(PO4)+20H+=6H3PO4+10Ca2++2HF
불산은 약산입니다.
p>
(H)(F)/(HF)=10-3.2
그러나 이산화규소와 쉽게 반응합니다.
6HF+SiO2=H2SiF6 =SiF62-+ 2H+
불화규산은 강산입니다. 습윤인산 중의 불화물은 대부분 불화수소산과 불화규산의 형태로 존재함을 알 수 있다. 인광석의 활성 실리카 함량이 높으면 불소의 주요 형태는 불화규산입니다.
세스퀴옥사이드가 존재하면 플루오로알루민산과 플루오로철산도 존재할 수 있습니다.
불화규산 염 중 알칼리 금속염의 용해도는 낮다. 예를 들어, 불화규산나트륨은 물에 난용성이며 298K에서 물에 대한 용해도는 7.62g/L인 반면, 불화규산칼륨은 물에 난용성이며 298K에서 물에 대한 용해도는 1.77g/L입니다. 산에 용해되는 용해도는 물에 대한 용해도보다 높습니다.
공업용 인산에서 333K에서 불화규산나트륨의 용해도곱은 다음과 같이 표현될 수 있습니다:
(Na+)2(SiF62-)=500×10-6
p>그림 1 인산 농도와 온도가 플루오르화규산나트륨(실선)과 플루오르화규산칼륨(점선)의 용해도에 미치는 영향
인산 농도와 온도가 용해도에 미치는 영향 불화규산나트륨과 불화규산염의 칼륨산 용해도의 영향은 그림 1에 나와 있습니다. 이 그림에 따르면, P2O5가 30% 함유된 인산에서 346K에서 불화규산나트륨의 용해도 곱은 다음과 같습니다.
(Na+)2(SiF62-)=194×10-6
두 가지를 비교하면 공업용 인산의 불소 함량이 더 높습니다. 이는 아마도 안정적인 평형에 도달하는 불화물 용해 과정이 매우 느리고 산업용 인산의 불순물 함량이 높기 때문일 것입니다.
특정 온도에서 인산 농도가 35% P2O5보다 낮을 때 불화규산칼륨의 용해도는 불화규산나트륨보다 낮고, 인산 농도가 35% P2O5보다 낮을 때 그림에서도 알 수 있습니다. 산 농도는 35% P2O5보다 높습니다. 에서 불화규산칼륨의 용해도는 불화규산나트륨보다 높습니다. 특정 인산 농도에서 불화규산염의 용해도는 온도가 증가함에 따라 증가합니다.
플루오로알루민산나트륨은 불화 복합물로 물에 약간 용해되며 298K에서 물에 대한 용해도는 0.04175%이고 pH 값이 증가함에 따라 증가하며 F- 및 Na+ 농도에 따라 증가합니다. 그리고 넘어진다. 불화물도 비슷합니다.
물에 대한 불화칼슘의 용해도는 0.0163g/L에 불과할 정도로 매우 낮습니다. 이는 차가운 묽은 산에 약간 용해되며 뜨거운 황산과 반응하여 불화수소 가스를 생성할 수 있습니다.
위의 불화물 중 원료적 요인으로 인해 가장 일반적으로 사용되는 습식 인산 탈불소화 방법은 불화규산나트륨을 부산물로 사용하는 방법이다.
2 실험
2.1 첨가제
습식 인산 탈불소화에 흔히 사용되는 첨가제는 염화나트륨, 황산나트륨, 탄산나트륨이다. 전자는 가격이 저렴하지만 염소와 황산기를 도입하는 반면, 후자는 가격이 비싸지만 습식 인산에 대한 오염이 없습니다. 현재 황산나트륨과 탄산나트륨이 연구에 사용됩니다.
2.2 원료
습식 공정 인산은 Guizhou Kailin Group의 Xifeng Heavy Calcium Plant에서 제공됩니다. 불소 함량이 2.04%인 2수화물 습식 공정 인산입니다. .
2.3 실험 계획
실험은 직교 테이블 L4(23)을 사용하여 배열됩니다. 첨가물 외에도 첨가량, 첨가방법, 온도 등도 고려된다. 첨가량은 이론량의 80%와 120%입니다. 실험 온도는 296K와 313K입니다.
2.4 분석 방법
불화물 이온 선택성 전극을 사용하여 불소를 분석합니다. 방법.
3 실험 결과 및 고찰
실험 결과는 표 1 내지 표 4에 나타내었다. 적당한 조건에서는 다른 불순물이 많이 침전되지 않아 부산물의 순도가 떨어진다. 제품 나트륨 불화 규산염은 97% 이상 도달할 수 있고, 인 수율은 97% 이상일 수 있습니다.
표 1 첨가제의 효과 및 그 양
첨가제
첨가량/%
불화물 제거율/%
불화규산나트륨 수율/%
Na2CO3
80
77.48
56.1
Na2CO3
120
82.81
62.2
Na2SO4
80
73.41
52.5
Na2SO4
120
81.09
61.5
표 2 첨가물 첨가 방법의 영향
첨가제 첨가 방법
첨가량/%
불소 제거율/%
불화규산나트륨 수율/ %
건조 분말
80
77.48
56.1
건조 분말
120
82.81
62.2
솔루션
80
64.53
51.8
해
120
77.26
61.8
표 3 온도의 영향
온도/K
첨가제 투여량/%
불소 제거율/%
불화규산나트륨 수율/%
296
80
77.48
56.1
296
120
82.81
62.2
313
80
71.26
53.1
313
120
80.73
61.4
3.1 첨가물 및 첨가량
표 1에 대한 분산분석을 실시하여 그 결과를 표 4에 기재하였다. 첨가제가 탈불소화 효과에 영향을 미치는 것을 알 수 있으며, 표 4 내지 표 6의 분산 분석을 통해 첨가제 투입량이 탈불소화 효과와 불화규산나트륨 수율 모두에 영향을 미치는 것을 알 수 있다.
첨가물의 경우 황산나트륨보다 탄산나트륨의 탈불소 효과가 우수하며 첨가량이 증가할수록 탈불소 효과가 증가한다.
탄산나트륨과 불화규산 사이에는 다음과 같은 반응이 일어납니다.
Na2CO3+H2SiF6=Na2SiF6+CO2+H2
표 4 분산 분석표
분산의 원인
편차 제곱의 합
자유도
평균 제곱의 합
Fj
중요성
첨가제
8.381/4.622
1
8.381/4.622
6.07/2.20
(*)/-
추가된 복용량
42.315/57.002
1
42.315/57.002
30.65/27.11
(*)/(*)
오류
1.381/2.102
1
1.381/2.102
참고: 분자는 불소 제거율에 해당하는 값이고, 분모는 불화규산나트륨 수율에 해당하는 값입니다.
F0.25(1,1)=5.83
표 5 분산 분석표
분산 소스
편차 제곱의 합
자유도
평균 제곱의 합
Fj
유의성
덧셈 덧셈 방법
85.56/5.52
1
85.56/5.52
6.25/1.45
(*)/-
추가 복용량
81.54/64.80
1
81.54/64.80
5.96/17.04
(*)/(* )
오류
13.69/3.80
1
13.69/3.80
참고: 분자는 불화물 제거율 해당 값, 분모는 불화규산나트륨 수율의 해당 값입니다. F0.25(1,1)=5.83
표 6 분산 분석표
분산의 출처
편차 제곱의 합
자유도
평균 제곱의 합
Fj
유의성
온도
15.76/3.61
1
15.76/3.61
4.41/2.98
-/-
복용량 추가
52.13 /51.84
1
52.13/51.84
14.59/42.84
(*)/(*)
오류
3.57/1.21
1
3.57/1.21
참고: 분자는 해당 값입니다. 불소 제거율, 분모는 불소 규산나트륨 수율에 해당하는 값입니다. F0.10(1,1)=39.86
이산화탄소 가스 방출로 인해 산 속의 불순물이 증가하지 않을 뿐만 아니라 가스 방출과 함께 불화물도 함께 빠져나오게 됩니다. 특정 조건에서 가스를 사용하면 탈불소화 효과가 높아집니다. 염화나트륨, 황산나트륨과 같은 다른 나트륨 염의 경우 반응은 다음과 같습니다.
2NaCl+H2SiF6=Na2SiF6+2HCl
Na2SO4+H2SiF6=Na2SiF6+H2SO4
불화규산나트륨을 제외한 나머지가 인산에 남아 있어 인산의 불순물이 증가하는 것을 알 수 있다.
첨가제 투입량이 불화물 제거율과 불화규산나트륨 수율에 미치는 영향은 그림 2와 그림 3에 나와 있습니다. 그림에서 볼 수 있듯이 첨가제 투입량이 증가할수록 불소 침전에 유리하다는 것을 알 수 있습니다. 불화규산나트륨과 불소 제거율 및 불화규산나트륨의 수율은 모두 증가하지만, 너무 많이 첨가하면 불순물이 너무 많이 유입되어 후속 정제 공정이 복잡해질 뿐만 아니라 불소 제거율과 불소 제거율도 높아집니다. 불화규산나트륨의 수율도 천천히 증가합니다. 따라서 첨가제 투여량은 적절해야 하며 일반적으로 화학양론적 양보다 약간 높아야 합니다.
그림 2 불소 제거율과 첨가제 투입량 사이의 관계
그림 3 불화규산나트륨 수율과 첨가제 투입량 사이의 관계
3.2 첨가 방법
첨가제는 건조 분말과 용액의 두 가지 방법으로 첨가할 수 있습니다. 표 2에 대한 분산 분석을 수행하고 결과는 표 5에 나열되어 있습니다. 첨가 방법은 불화물 제거율에 영향을 미치지만 불화규산나트륨 수율에는 거의 영향을 미치지 않음을 알 수 있습니다.
건조 분말 첨가를 사용하면 용액의 P2O5 농도를 유지할 수 있지만 건조 분말은 충분히 미세해야 하며 교반이 충분히 강해야 하며 그렇지 않으면 반응 효과가 용액 첨가보다 떨어집니다. .
용액 첨가를 사용하면 교반 강도가 충분하면 처리할 용액과 균일하게 혼합되기 쉽고 반응 효과도 더 좋아집니다. 그러나 용액에 물을 넣으면 처리할 용액이 희석되어 P2O5 농도가 감소합니다.
건조분말을 첨가할 경우 용액을 첨가할 때보다 반응물계의 온도가 약간 높아져 기체분석에 유리하다. 표 2의 데이터는 건조 분말 첨가가 용액 첨가보다 우수함을 보여줍니다. 그러므로 건조분말 첨가법을 사용해야 한다.
3.3 온도
온도는 탈불소화 효과와 불화규산나트륨의 수율에 거의 영향을 미치지 않습니다. 표 6을 참조하세요. 그림 1에서 볼 수 있듯이 불화규산나트륨의 용해도 때문에 온도가 낮아지면 감소하므로 온도가 낮을수록 좋습니다.
4 결론
습식 인산의 탈불소화는 산업 응용에 있어 중요한 단계 중 하나입니다. 습식인산 탈불소화 과정에서 불화규산나트륨을 최대한 회수하는 것은 부산물을 증가시키고 경제적 이익을 향상시킬 뿐만 아니라, 종합적인 활용, 자원 활용도 향상, 청정생산의 지속가능한 발전과도 관련이 있습니다. 본 연구에서는 실험을 배열하기 위해 직교 실험설계를 사용하였고, 첨가물, 첨가량, 첨가방법, 온도 등이 습식인산의 탈불소화율과 불화규산나트륨의 수율에 미치는 영향에 대한 결과를 얻었다. 연구 결과에 따르면 탄산나트륨을 첨가제로 사용하는 것이 이론 복용량의 110-120%이며 첨가 방법은 건조 분말을 사용하는 것이 좋습니다.
참고문헌:
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〔2〕 Yu Huisheng. 무기염산업. 1984, (6): 12-16.
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[4] Quan Shuiqing, et al. 인산 [J]. Jiangxi Chemical Industry, 1998, (2): 10-11.
[5] Ren Rongkang. 습식 인산 탈불소화에 관한 연구 [J], 1992, (1): 47-51.
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습식 공정 인산의 불소 정제 연구
FU Ya-nan1,WANG Hua2,TANG Min3,TANG De-yuan1
(1.Department 화학 공학부, GUT, Guiyang 550003, 중국;
2. 중국 과학원 지구화학 연구소, Guiyang 550003, 중국;
3. 물리 및 화학 연구 센터, GUT, Guiyang 550003,China)
요약: 이 논문에서는 첨가제와 그 양, 첨가제 방식, 온도가 불소 제거율과 불화규산나트륨 수율에 미치는 영향을 연구합니다. 결과는 사용하는 것이 더 낫다는 것을 보여줍니다. 첨가물로 탄산나트륨을 이론량의 110~120%로 건조 분말 형태로 저온에서 사용합니다.
핵심 단어:불소;정제;회수;습식 공정 인산
접수일: 2001-05-17
기금 프로젝트: 구이저우성 1998년 과학 기술 기금 프로젝트, Qianji Hezi No. 198