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원유 pH 값 결정 방법
염기값 (총 염기값, TBN 이라고도 함) 적정 1g 샘플에서 적정이 끝날 때까지 사용되는 산량은 mg/g(KOH) 로 표시됩니다.
Strongbasenumber (SBN) 및 1g 샘플에서 강한 알칼리성 성분을 사용할 때 사용되는 산량은 mg/g(KOH) 로 표시됩니다.
방법 개요
샘플을 적정 용제에 녹이고 전위적정기에 수산화칼륨이나 염산 이소프로판올 용액으로 적정한다. 전위계 판독값으로 적정 볼륨을 그리고 곡선의 돌연변이점을 적정 끝점으로 사용합니다.
기기 및 설비
전위적정기는 수동 또는 자동으로 작동할 수 있으며, 타이밍과 정량 방울 추가 기능을 갖추고 있다.
유리 전극.
감수은 전극
시약
적정용제 (산가치측정용) 는 500ml 톨루엔, 250ml 사수소피란, 5 밀리리터의 물을 245ml 이소프로판올에 넣고 골고루 섞는다. 매일 사용하기 전에 공백 값을 확인해야 합니다.
적정 용제 (염기값을 측정하는 데 사용됨) 갈색 시약병에 1L 이소프로판올에 30mL 물을 넣고 완전히 섞은 다음 1L 톨루엔과 1L 클로로포름을 넣어 충분히 섞는다.
수산화칼륨과 이소프로판올의 표준 용액은 0. 1mol/L 과 0.2mol/L 로 농도가 정확해야 한다.
염산 이소프로판올 표준 용액은 0. 1mol/L 과 0.2mol/L 로 농도가 정확해야 한다.
염화칼륨 전해질 포화 염화칼륨 수용액.
완충용액 (pH 4.00) 은 10.2 1g 프탈레이트라고 불리며 신선한 증류수에 용해되어 1L 로 희석된다.
완충용액 (pH 9. 18) 은 3.80g 붕사를 증류수에 용해시켜 1L 로 희석한다.
24.20g 2,4,6-트리메틸 피리딘을 1 00ml 이소프로판올이 들어 있는1리터 용량 병에 넣는다. 그런 다음 염산 이소프로판올 표준 용액 (c 1 보정 물질 농도) 을 측정하고, 끊임없이 흔들면서 용량병을 넣고, 이소프로판올로 용량병 눈금까지 희석해 골고루 섞는다 (유효기간 2 주).
완충용액 모액 B 에서 27.8g 0. 1 그램 간 니트로 벤젠페놀을 1 00ml 의 이소프로판올이 들어 있는1리터 용량 병에 넣는다. 250mL 양통으로 수산화칼륨과 이소프로판올 표준용액 (C2 는 수산화칼륨과 이소프로판올에 표준용액의 정확한 농도를 표시함) 을 측정해 끊임없이 흔들면서 용량병을 넣고 이소프로판올로 희석해 눈금에 고르게 섞는다. 사용기간은 2 주입니다.
비수산성 완충용액은 100mL 완충용액 모액 A 를 취하여 100ml 적정 용제에 첨가하여 유효기간이 LH 입니다.
비 수성 완충액 100mL 완충액 모액 B 를 취하여 100ml 적정 용제에 첨가하여 유효 기간은 LH 입니다.
분석 방법
1) 교정 기기. 기기 전원을 켜고 1/2h 를 안정시킵니다. 전위적정기의 설명에 따르면 pH4.00 과 pH9. 18 의 완충용액 교정기를 사용한다.
2) 비 수성 완충 용액의 전위 측정. 전극을 비수산성과 알칼리성 완충용액에 차례로 넣고 5 분간 저어줍니다. 용액과 적정 샘플 사이의 온도차는 2 C 를 초과해서는 안 된다. 각 용액의 전위 값을 전환점 없는 적정 곡선의 적정 끝점으로 읽습니다.
3) 샘플의 산가를 측정하다. 샘플 산치나 염기값의 강약에 따라 적당량의 샘플을 150mL 비이커에 넣고 100mL 적정 용제를 넣어 전위적정기에 넣고 견본이 완전히 녹을 때까지 섞는다. 전위계의 초기 판독값을 기록하고 0.2mL/min 속도로 0. 1mol/L 수산화칼륨 이소프로판올 표준 용액으로 적정한다. 0. 1mL 의 전위값이 30mV (0.6pH 에 해당) 가 될 때마다 적정 속도를 0.05mL/min 으로 늦추어 전위 점프 또는 2 단계로 측정한 비물을 적정해야 합니다. 적정이 끝난 후 용제로 전극을 씻고 증류수에 담가 준비한다. 샘플 측정 단계에 따라 적정 100mL 적정 용제의 공백 값입니다.
4) 샘플의 총 알칼리 및 강한 알칼리 값의 결정. 3) 단계에 따라 0. 1mol/L 염산 이소프로판올 표준 용액으로 전위가 점프하거나 2) 단계에서 측정한 비수산성 완충액의 전위값에 도달할 때까지 적정합니다.
5) 샘플의 총 산가 (mg/g, KOH) 계산:
"암석 광물 분석" 제 4 권 자원 및 환경 조사 및 분석 기술
형식 중: A 는 샘플을 종점까지 적정하는 데 사용되는 0. 1mol/L 수산화칼륨 이소프로판올 표준 용액의 부피 또는 비수알칼리성 완충액의 전위값, ML; B 는 빈 실험용 0. 1mol/L 수산화칼륨 이소프로판올 표준용액의 부피, ML; C2 는 수산화칼륨과 이소프로판올의 표준 용액 농도, MOL/L 입니다. M 은 샘플의 품질입니다, g; 56. 1 은 수산화칼륨의 무어질량으로 그램/무어로 되어 있다.
6) 샘플의 총 알칼리 값 또는 강한 알칼리 값 (mg/g, KOH) 을 계산합니다.
"암석 광물 분석" 제 4 권 자원 및 환경 조사 및 분석 기술
형식 중: A 는 샘플을 종점까지 적정할 때 소비되는 염산 이소프로판올 표준 용액의 부피 또는 비수산성 완충액의 전위값, ML 입니다. B 는 a 에 해당하는 빈 값, ml 입니다. C 1 이소프로판올 하이드로 클로라이드 표준 용액의 농도, 몰/L; M 은 샘플의 품질입니다, g; C 는 샘플을 비수성 완충용액 전위로 적정할 때 소비되는 염산 이소프로판올 표준 용액의 부피, ML 입니다. D 는 C 의 종점인 ML 에 해당하는 수산화칼륨과 이소프로판올 표준 용액의 부피입니다. C2 는 수산화칼륨과 이소프로판올 표준용액의 농도, mol/l 입니다