분석 건조란 무엇인가요? 동결건조와 동결건조의 차이점은 무엇인가요?

1. 동결건조(승화건조) : 건조 대상물을 급속 냉동시킨 후, 고진공 조건에서 얼음을 수증기로 승화시켜 제거하는 건조 방식. 얼음의 승화는 열을 빼앗기 때문에 전체 동결건조 과정이 저온 동결 상태로 유지되어 일부 생물학적 시료(예: 단백질)의 활성을 유지하는 데 유리합니다.

2. 분석건조(진공건조) : 물질을 부압 또는 진공상태에 놓아 부압상태에서 적절하게 가열하여 끓는점에 이르게 하거나 냉각시켜 고체화시키는 방법이다. .재료를 건조하기 위해 융점을 조절하는 건조 방식입니다.

자세한 설명 및 보충:

1. 동결건조(이하 동결건조)는 안정화된 재료 건조 공정입니다. 수분을 함유한 물질을 먼저 고체 상태로 얼린 후, 고체 상태의 물을 직접 기체 상태로 승화시켜 물을 제거하고 물질을 보존하는 방법이다.

2. 용액상태의 제품을 동결시킨 후 승화와 탈착을 순차적으로 진행하여 제품 중의 용매를 어느 정도 감소시켜 미생물의 발생이나 용질과의 화학반응을 방지합니다. 제품을 만드는 용제 제품은 오랫동안 보존되며 원래의 특성을 유지합니다.

3. 진공 동결건조 방식은 액체에서 고체, 기체로 변화하는 과정이다. 동결 건조 과정에서 용질 입자 사이의 "액체 다리"가 "고체 다리"로 동결되고 두 입자 사이의 상대 위치가 고정되었으며 두 입자 사이의 기액 경계면에 표면 장력이 없습니다. 두 개의 입자. 용매가 계속 승화됨에 따라 "고체 다리"는 계속 감소하지만 "고체 다리"가 완전히 사라질 때까지 두 입자 사이의 상대 위치는 더 이상 변하지 않습니다.

동결건조의 장점(천일건조, 오븐건조, 자비건조, 분무건조, 진공건조 등 일반적인 건조방법과 비교)

1 저온에서 건조하고, 단백질을 변성시키지 않고 미생물 등의 생물학적 활력을 잃게 하지 않습니다.

2 저온 건조로 인해 소재 내 휘발성 성분과 열변성 영양분, 방향족 성분의 손실이 매우 적습니다.

3 저온 건조 과정에서는 미생물의 성장과 효소의 작용이 거의 불가능하며, 소재 본래의 특성이 가장 잘 유지될 수 있습니다.

4 건조 후에도 부피나 형태가 기본적으로 변하지 않고 재수화성이 좋습니다.

5 일반적으로 진공 건조하기 때문에 산소가 거의 없어 쉽게 산화되는 물질을 보호합니다.

6 소재 속 수분을 95~99.5% 제거할 수 있으며, 제품의 유통기한도 길다.

용액의 동결건조 공정

동결건조용액은 일반적으로 고형물이 4~15% 함유된 희석용액으로 구성된다.

용액 내 물의 구성:

1. 대부분의 물은 용액 내에 물 분자 형태로 존재하는 자유수입니다.

2. 작은 부분은 고체 물질의 격자 틈에 흡착된 물이나 수소 결합에 의해 일부 극성 유전자 그룹과 결합되어 있습니다.

3. 유기체와 세포에 고정된 대부분의 물은 또한 동결 및 승화가 가능한 자유수(free water)입니다. 또한 얼 수 없고 제거하기 어려운 결합수도 포함되어 있습니다.

동결건조의 목적은 저온, 진공 환경에서 고체 격자 틈에 흡착된 결합수와 물질 중의 자유수를 제거하는 것입니다. 동결건조 공정은 다음 단계로 구분됩니다.

1. 사전 동결: 사전 동결은 용액에 있는 자유수를 응고시켜 건조 전과 동일한 형태의 제품을 제공합니다. 건조 중 제품이 증발하여 기포, 농도, 수축, 용질 이동 등 비가역적인 변화가 발생합니다.

동결 과정에서 용액은 어는점 이하로 과냉각되어야 합니다. 용액 내부에 결정핵이 생성된 후, 자유수(free water)가 순수한 얼음 형태로 결정화되기 시작합니다. 결정화열이 방출되어 온도가 어는점까지 상승합니다. 결정이 성장함에 따라 용액의 농도가 증가하고 농도가 최대 결정 농도에 도달하고 온도가 최대 결정점 이하로 떨어지면 용액이 완전히 동결됩니다. . 냉각 속도가 빠르고 과냉각 온도가 낮을수록 결정이 성장하기 전에 더 많은 결정핵이 형성되고 결정립이 더 미세해집니다. 냉각 속도가 느릴수록 생성되는 결정립의 수가 적어지고 결정립 크기가 커집니다. 동결건조 제품은 반드시 일정 온도까지 냉동한 후 승화해야 하며, 이 온도는 사전 냉동하지 않고 직접 진공 배기할 경우 압력이 떨어지면 제품의 최대 융점보다 약 10~20°C 낮은 온도로 설정해야 합니다. 특정 수준까지 액체가 제거됩니다. 이러한 상황을 증발이라고도 하며, 이러한 종류의 증기를 불포화 증기라고 합니다. 제품이 단단하게 얼지 않고 진공상태가 되면 액체 속의 가스가 빠르게 빠져나가서 "끓는" 현상이 발생하게 됩니다.

"끓이는 중"에 제품이 얼어붙을 경우, 일부가 병 밖으로 빠져나가 약이 손실되거나 제품 표면이 울퉁불퉁해질 수 있습니다. 최대 융점의 온도는 제품의 정상적인 건조를 보장하는 가장 안전한 온도임을 알 수 있습니다. 이 온도는 이보다 낮을 수만 있고 최대 융점보다 높을 수는 없습니다.

2. 승화 건조(1차 건조)

냉동된 제품을 밀폐된 진공 용기에 넣고 가열하면 얼음 결정이 수증기로 승화되어 빠져나와 제품이 건조됩니다. . 마른. 건조는 외부 표면에서 시작하여 점차 안쪽으로 이동합니다. 얼음 결정이 승화한 후 남겨진 틈은 승화된 수증기가 빠져나가는 통로가 됩니다. 건조된 층과 동결된 부분(실제로는 얇은 층) 사이의 경계면을 승화 경계면이라고 합니다. 생물학적 제품의 건조에서 승화 경계면은 약 1mm/h의 속도로 안쪽으로 전진합니다. 얼음 결정이 모두 제거되면 승화 건조가 완료되며, 이때 약 90% 정도의 물을 제거할 수 있습니다. 제품 내 얼음의 승화는 승화 인터페이스에서 수행됩니다. 승화에 필요한 열은 가열 장비(선반을 통해)에 의해 제공됩니다. 선반의 열은 고체 전도, 복사 및 가스 대류 채널을 통해 제품의 승화 인터페이스로 전달됩니다.

제품은 승화 중에 다음과 같은 온도 제한이 적용됩니다.

제품의 냉동 부분의 온도는 제품의 녹는점 온도보다 낮아야 합니다.

제품의 건조한 부분의 온도는 분해 온도 또는 최대 허용 온도(불타거나 변형되지 않는 것)보다 낮아야 합니다.

최대 선반 온도.

3. 분석건조(2차 건조)

건조의 첫 번째 단계는 얼음 결정 형태의 수분을 제거하는 것이므로 동결건조층의 온도와 압력을 승화 인터페이스의 온도는 얼음 결정이 녹는 것을 방지하기 위해 제품의 최대 녹는점(또는 분해 온도) 이하로 제어되어야 합니다. 그러나 흡착된 물의 경우 흡착에너지가 크기 때문에 충분한 에너지가 공급되지 않으면 흡착된 물의 탈착이 불가능하다. 따라서 이 단계에서 제품의 온도는 최대 허용 온도를 초과하지 않고 제품이 타지 않으며 제품이 과열되거나 변성되지 않는 한 충분히 높아야 합니다. 동시에, 탈착된 수증기가 제품 밖으로 빠져나갈 만큼 충분한 추진력을 갖기 위해서는 제품 내부와 외부 사이에 큰 증기압차가 형성되어야 하므로 박스 내에서는 높은 진공도가 유지되어야 한다. 이 단계에서. 두 번째 건조 단계 후 제품의 잔류 수분 함량은 일반적으로 0.5%~4% 사이에서 제어할 수 있습니다.